基于色谱-质谱法分析食品中硝基咪唑类药物残留的研究进展

硝基咪唑类药物是一类具有抗菌、抗原虫作用的化合物,广泛用于兽禽饲料。硝基咪唑类物质及其代谢物的复杂性导致该类组分的检测困难且方法复杂繁琐。本文论述了硝基咪唑类兽药分析检测的研究背景和现状,并对国内外肉类食品中硝基咪唑类兽药残留的前处理方法及其检测方法进行综述,同时对硝基咪唑类药物及其代谢产物残留分析的研究方向进行了展望。

奥氏体转变温度以上变形时应变速率对低碳钢动态软化行为的影响

利用Gleeble-1500热模拟试验机,将一低碳微合金钢在Ac3温度以上(950℃)进行了4种不同的应变速率(10、7、3、1 s^(-1))的压缩变形,然后淬火处理。对高温变形的应力应变曲线用双微分法进行变换,发现材料变形过程中主要有两种软化机制,分别为动态相变和动态再结晶,随变形速率的增加,材料发生软化的两个临界应力呈线性升高的趋势;两个临界应变则随应变速率变化不大。用金相显微镜观察观察了材料淬火后的金相组织,发现材料内的Widmanstätten铁素体板条宽度随应变速率的增加而逐渐变细,多边形铁素体的数目随应变速率的增加而增加;Widmanstätten铁素体板条一般为平行或垂直关系,而垂直关系的Widmanstätten铁素体板条并不呈现严格的直角,而是偏离一定的角度。

在线成像结合红外光谱技术对头孢克肟反应结晶过程的工艺优化

头孢克肟的粒度分布、结晶度及杂质含量是影响其加工性能、颜色(白度)、贮存时间和生物毒性的关键质量指标,在实际生产过程中发现这些关键指标较难控制。本研究应用了先进在线过程分析技术对头孢克肟的反应结晶过程进行了测量和分析,包括:傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪(ATR-FTIR)准确测量结晶过程浓度,并辅助解释反应结晶过程转晶机理,在线成像系统测量结晶过程颗粒的形貌和粒形变化,在线浊度仪测量成核时刻。实验考察了反应结晶过程的反应温度、养晶时刻、养晶时间、加料速率、搅拌速率等工艺条件对头孢克肟粒度分布、白度、结晶度和杂质含量的影响,探寻反应结晶过程晶型转变的规律。结果表明,头孢克肟结晶为聚结生长方式,养晶时刻是影响其聚集体粒度分布及白度的关键因素,养晶时间与滴酸速率是影响结晶度的关键因素。实验优化得到了头孢克肟反应结晶的最佳操作工艺并可为其工业化提供重要参考,利用该工艺得到了粒度分布均匀、结晶度高、杂质含量低和白度好的产品。

阿齐沙坦的波谱学数据及结构确证

阿齐沙坦为新一代选择性AT-1亚型血管紧张素II受体拮抗剂类抗高血压药,具有降压平稳、不引起干咳等优点,有较好的市场前景.本文对阿齐沙坦的紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振(NMR)波谱(包括1H NMR、13C NMR、DEPT、1H-1H COSY、HMQC、HMBC)数据进行了解析和归属,综合运用多种谱学方法确证了阿齐沙坦的结构.

奶子藤属植物中生物碱研究进展

奶子藤属植物为傣族传统常用药材,含有大量结构复杂,生物活性良好的生物碱类成分。本文针对奶子藤属植物中已分离鉴定的95个生物碱及其体外抗肿瘤和抗HIV活性研究进行了系统综述,为更加合理地开发利用奶子藤属植物资源提供参考依据。

奶子藤吲哚生物碱化学成分研究

为研究奶子藤(Bousigonia mekongensis)根的化学成分及生物活性。采用正相硅胶、RP-18、制备液相等色谱技术,对奶子藤根中的化学成分进行了分离纯化,共分离得到9个化合物,通过NMR、MS等波谱方法将其结构鉴定为:quebrachamine(1)、(-)-isoeburnamine(2)、rhazinilam(3)、tetrahydroalstonine(4)、leuconodine D(5)、leucophyllidine(6)、(-)-O-ethyleburnamine(7)、(-)-ebumamenine(8)、eburenine(9)。化合物1和3~7首次从该属植物中分离得到,化合物2为首次从该植物中分离得到。所有化合物测试了拮抗高糖所致的足细胞损伤和抑制淀粉样蛋白-β(Aβ)两种生物活性,结果显示化合物6具有一定的Aβ抑制活性(IC 50=26.1μM),其余化合物均未显示出生物活性。

复杂基质中短链氯化石蜡前处理方法的建立和优化

短链氯化石蜡(Short-chain Chlorinated Paraffins,SCCPs)是组成复杂且应用广泛的一类有机氯代混合物。本文比较了4种前处理方法对复杂基质中SCCPs的提取效率。实验结果表明,对于固体基质加速溶剂萃取法回收率达到94.6%,优于超声提取法(回收率63.4%);对于液体基质固相萃取回收率达到70.2%,优于液-液萃取法(回收率57.1%)。在此基础上建立了使用加速溶剂萃取,复合弗罗里硅土和硅胶层析柱净化固体基质中SCCPs的前处理方法。利用所建立的方法,对我国济南地区超市食品样品中SCCPs的污染水平和各同系物组分进行研究。该方法对食品样品的回收率范围在63%和96%之间。

大叶糖胶树吲哚生物碱化学成分研究

为研究大叶糖胶树(Alstonia macrophylla)化学成分及生物活性。采用正相硅胶、葡聚糖凝胶、制备液相等色谱技术,对大叶糖胶树中的化学成分进行了分离纯化,共分离得到6个化合物,通过NMR、MS等波谱方法将其结构鉴定为vallesamine(1)、picrinine(2)、khasuanine A(3)、scholaricine(4)、echitamine(5)、strictosamide(6)。化合物3和6首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、4、5为首次从该植物中分离得到。所有化合物测试了对HCT-116人结肠癌细胞和DLD-1人结直肠腺癌上皮细胞的细胞毒性,结果显示化合物2和4具有一定的细胞毒性,化合物4对DLD-1人结直肠腺癌上皮细胞的细胞毒性较为明显(IC50 =16.7μg/mL),其余化合物均未显示出生物活性。

氯气校正法测定高氯水COD方法的标准化研究

针对现行测定高氯水中COD的标准方法(氯气校正法)存在的检出限高、适用范围窄等问题,研究了氧化剂浓度、消解回流吸收装置、取样体积、碱液端氯气吸收导管、加热温度等实验条件,优化后方法的检出限由原方法的30 mg/L降至4 mg/L,与地表水环境质量标准相衔接,拓宽了方法适用范围,解决了当前高氯离子、低COD地表水无相应监测方法的技术盲区,满足当前水环境管理需要。优化方法的试剂使用量较原方法减半,减少了试剂对环境的二次污染。研究发现,对同一水样进行多次平行测定,氯气校正值和表观COD并不一定相同或相近,但表观COD扣除氯气校正值后,真实COD具有很好的精密度和正确度,从微观角度解释了产生该现象的机理。指出测试中需重点关注的加热温度、消解回流吸收装置气密性和材质等关键问题,方法准确可靠,精密度和准确度满足要求,具有普适性,易推广使用。对高氯地表水和废水水样的测定相对标准偏差范围为3.6%~6.5%,加标回收率在92.4%~94.3%,结果令人满意。

Rhizoma polygonati from Mount Tai:nutritional value and usefulness as a traditional Chinese medicine,source of herbzyme,and potential remediating agent for COVID-19 and chronic and hidden hunger

Recently,traditional Chinese medicine-based treatment has succeeded in fighting coronavirus disease 2019(COVID-19),and Rhizoma polygonati(Huangjing)has been one of the recommended components.Its processed products play antidiabetic,antiviral,antitumor,antioxidation,antifatigue,antiaging,and immune enhancement roles.The climate in Mount Tai is mild,and the dense forest is suitable for the growth of Rhizome polygonati,which has gradually evolved into a unique specie.Considering the important medicinal value and pleasant taste of Mount Tai-Rhizoma polygonati,various healthy and functional food products,controlled by quality markers with anti-COVID-19 potential,as well as emergency foods can be developed.The study aimed to review current evidence on the nutritional value of Rhizoma polygonati from Mount Tai and its usefulness as a traditional Chinese medicine,source of herbzyme,and potential remediating agent for COVID-19 and food shortage.Most recent findings regarding herbal nanomedicine have revealed that nanoscale chemical compounds are potentially efficient in drug delivery or nanozyme catalysis upon bioprocessing.Nanoflower structure is found in processed Rhizoma polygonati by self-assembly and has wide application in enzymatic events,particularly nanoscale herbzyme.The novel findings regarding Mount Tai-Rhizoma polygonati could enhance its novel applications in chronic and hidden hunger,clinical nanomedicine,and as an anti-COVID-19 agent.

基因毒性杂质分析方法和前处理技术的研究进展

基因毒性杂质对人们的用药安全造成了严重威胁。由于性质活泼、稳定性差,基因毒性杂质的痕量分析极具挑战性。本文系统地介绍9种基因毒性杂质(烷基卤化物、双烷基硫酸酯、环氧化合物、肼类化合物、四甲基哌啶氧化物、芳香胺、硼酸、磺酸酯和乙酰胺)的分析方法(包括GC、LC、GC-MS和LC-MS法等)及其前处理技术(包括顶空分析法、固相萃取法和衍生化法等),为更好地选择和建立基因毒性杂质的检测方法提供重要参考。