甲氧咪草烟与三氟羧草醚复配的联合作用及对花生田杂草的防除效果

为明确甲氧咪草烟、三氟羧草醚的联合作用效果和25%甲氧咪草烟·三氟羧草醚可溶性液剂对花生田杂草的防除效果以及对花生的安全性。采用茎叶喷雾法测定2种除草剂室内联合作用类型,并对筛选的25%甲氧咪草烟·三氟羧草醚可溶性液剂进行田间药效试验。结果表明,甲氧咪草烟、三氟羧草醚以1∶4复配对花生田一年生杂草狗尾草、马齿苋的联合作用表现为增效作用,25%甲氧咪草烟·三氟羧草醚可溶性液剂的推荐使用剂量为187.5~225.0 g a.i./hm^(2),药后45 d对狗尾草、稗、马齿苋等杂草的总鲜重防效可达到93.53%~96.65%。表明甲氧咪草烟、三氟羧草醚复配互补性强,对狗尾草、稗、马齿苋等杂草增效作用明显,25%甲氧咪草烟·三氟羧草醚可溶性液剂能够有效防除花生田一年生杂草,并对花生安全。

化学法合成精草铵膦的研究进展

草铵膦具有L-型和D-型2种对映异构体,其中精草铵膦(L-型)的除草活性是外消旋混合物的2倍,精草铵膦合成受到了广泛关注。根据专利及文献报道,基于手性中心不同的构建方式,对精草铵膦的化学合成方法进行了综述。

农药微胶囊剂的研究现状与展望

综述了农药微胶囊剂的国内外研究进展及应用现状。在总结农药微胶囊芯材与壁材种类及农药微胶囊制备方法的基础上,对难溶性农药微胶囊化方法、吸附型缓控技术、包合型缓控技术以及化学键合缓控技术等研究进展进行了概述,指出了我国农药微胶囊研发中存在的问题,对其发展方向作出了展望。

农药制剂中氯化胆碱的测定

建立了农药制剂(以可溶液剂和可湿性粉剂为例)中氯化胆碱的离子色谱测定方法。胆碱测定选择250 mm×4.0 mm Dionex IonPac CS12A阳离子分析柱,用15.4 mmol/L的甲基磺酸水溶液以1.0 mL/min的流速等度淋洗,出峰时间约在10.8 min。线性范围是0.8818~8.8181 mg/L,回归方程为y=0.01998x-0.0007825,相关系数r=0.9993。精密度试验标准偏差变异系数小于2%,准确度试验回收率大于99.5%。

某农药公司百草枯车间空气中有毒物质及其防护措施分析

目的 :探讨百草枯车间有毒物质分布及作业人员个体接触水平,通过对防护措施分析,提出职业病危害的关键控制点和完善职业病防护设施的要求。方法 :采用现场调查、系统工程分析、现场监测、实验室分析进行分析与评价。结果:存在的主要毒物为氰化物、氨、氯;MV工段工作场所空气中氰化物、氯的最高容许浓度﹤0.04mg/m3,符合职业接触限值1mg/m3的要求;氨的短时间接触浓度均符合职业接触限值要求。结论:现场调查和检测结果表明,该车间不存在急性中毒的潜在风险,但也要加强对职工职业卫生教育培训及佩戴防护用品的检查力度,防止设备、管线跑冒滴漏,并加强现有防护设施及应急用品的检查、保养、维护,防止急性职业中毒事故发生。

离子色谱法测定农药制剂中的氯离子

建立了氯化胆碱农药制剂中氯离子的离子色谱测定方法。选择250 mm×4.0 mm Dionex IonPac AS11-HC阴离子分析柱,用12 mmol/L氢氧化钾溶液以1.0 mL/min的流速等度淋洗,出峰时间约在5.8 min。线性范围在0.3~3.0 mg/L之间,回归方程为y=0.0747x-0.0021,相关系数r=0.9996。精密度试验变异系数小于1.5%,准确度试验回收率大于99.4%。

新型土壤封闭除草剂砜吡草唑在花生和向日葵田的应用及安全性

为明确新型土壤封闭除草剂砜吡草唑对花生和向日葵田主要杂草的防除效果及对2种作物的安全性,设置该药剂4个用量及对照药剂、人工除草、空白对照处理,采用随机区组的试验方法进行田间药效试验。结果表明,砜吡草唑有效成分在120~180 g/hm2时对花生和向日葵田1年生杂草具有良好的防除效果,在花生和向日葵播后苗前进行土壤均匀喷雾,药后45 d总草株防效和总草鲜质量防效均能达到90%以上,能够有效控制杂草的危害,并且对2种作物较为安全,相比空白对照增产效果明显,可以作为花生和向日葵田的备选除草剂。

25%咪唑烟酸水剂防除滩涂互花米草应用技术

为明确25%咪唑烟酸水剂对滩涂互花米草的防除效果,采用茎叶喷雾进行田间药效试验,比较咪唑烟酸、高效氟吡甲禾灵对滩涂互花米草的防除效果。结果显示,25%咪唑烟酸水剂3750、5625ga.i./hm^(2)处理药后30d对滩涂互花米草的株防效分别为91.31%、93.79%,显著高于108g/L高效氟吡甲禾灵乳油145.8ga.i./hm^(2)株防效(89.84%);25%咪唑烟酸水剂5625ga.i./hm^(2)药后60d对滩涂互花米草的株防效和鲜重防效均显著高于108g/L高效氟吡甲禾灵乳油145.8ga.i./hm^(2),且不易返青。说明25%咪唑烟酸水剂3750、5625ga.i./hm^(2)处理能够有效防除滩涂互花米草,持效期更长。

(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯气相色谱分析方法研究

建立了一种用气相色谱测定(Z/E)-8-十二碳烯-1-醇乙酸酯的定量分析方法。采用安捷伦HP-5毛细管柱进行分离,硝基苯作内标物,在柱温100℃保持1 min,速率20℃/min升至250℃,保持5 min的色谱条件下,内标物、Z构型与E构型均可以实现良好分离。该分析方法的线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.0025,平均回收率为99.39%。

双氟磺草胺的液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法测定双氟磺草胺,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水为流动相,用外标法对试样中的双氟磺草胺进行分析和测定。双氟磺草胺标准偏差为0.197,变异系数为0.206%,平均回收率为99.6%。

异噁唑草酮及其代谢物在玉米中残留分析方法

建立了采用分散固相萃取为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测玉米中异噁哇草酮及其代谢物DKN的残留的分析方法。样品经乙睛提取,C18吸附剂净化,电喷雾电离、负离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0.005~0.5mg/L范围内,异噁唑草酮及DKN在玉米等中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均>0.9922。在0.01-0.1mg/kg添加水平下,异噁唑草酮及DKN在玉米、青玉米和秸秆平均回收率为95%-108%,相对标准偏差(RSD)为2%~11%。异噁唑草酮及DKN在玉米等基质中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于玉米中异噁哇草酮及DKN的残留检测。

高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价高效氟吡甲禾灵在马铃薯中使用的安全性,开展高效氟吡甲禾灵在马铃薯和土壤中的残留量及残留消解研究。进行2年2地田间试验。消解动态试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)施药;最终残留试验按高效氟吡甲禾灵337. 5 g/hm2(94. 5 g a. i/hm2,推荐最高剂量的1. 5倍)和225 g/hm2(63 g a. i/hm2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱质谱法对高效氟吡甲禾灵进行定量分析。田间消解动态试验表明:高效氟吡甲禾灵在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为4. 8～8. 9 d、8. 3～14. 2 d。最终马铃薯中高效氟吡甲禾灵的残留量均低于最低检测浓度(<0. 01 mg/kg)。该方法,准确可靠。收获期马铃薯中高效氟吡甲禾灵残留低于我国规定的农药最高残留限量值(0. 1mg/kg)。

灭蝇胺在莴笋和油麦菜中残留消解及膳食风险评估

本文建立了以QuEChERS为前处理,利用液质联用质谱检测莴笋和油麦菜中灭蝇胺残留的分析方法。在0.05~20 mg/kg添加水平下,灭蝇胺在莴笋和油麦菜中的平均回收率为90%~104%,相对标准偏差为1%~11%。应用该方法对莴笋和油麦菜中灭蝇胺的残留量进行了研究,试验结果表明,灭蝇胺在山东和浙江两地莴笋和油麦菜中半衰期为分别为6.9~7.7 d和6.1~9.6 d。按照有效成分168.75 g/hm^2和253.125 g/hm^2的用量,喷雾施药2~3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔3 d采样,测得莴笋叶、莴笋茎和油麦菜中灭蝇胺的残留中值分别为3.92、0.187、4.67 mg/kg。以此为基础对灭蝇胺进行长期膳食摄入风险评估。结果表明,灭蝇胺在所有登记作物中的总膳食摄入风险商为0.162,膳食风险在可接受范围。

代森锌在胡萝卜和豌豆中的残留行为研究及安全性评价

[目的]探明代森锌在胡萝卜和豌豆中的残留量及残留消解。[方法]进行1年6地田间试验。消解动态试验按代森锌1800 g a.i./hm^2(推荐最高剂量的1.5倍)施药,于施药后0、1、2、3、5、7、10、14、21、28、35 d采集胡萝卜植株和豌豆荚样品;最终残留试验按代森锌1800 g a.i./hm^2(推荐最高剂量的1.5倍)和1200 g a.i./hm^2(推荐最高剂量)施药,喷雾施药3~4次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔7、14、21 d采样胡萝卜样品;5、7、10 d采集豌豆荚样品;21、28、35 d采集豌豆样品。[结果]田间消解动态试验表明,代森锌在胡萝卜植株和豌豆荚中消解较快,半衰期分别为4.1~8.5和3.9~4.5 d。胡萝卜中代森锌的最终残留量在0.0324~1.8300 mg/kg,豌豆荚中代森锌的最终残留量在<0.055~1.980 mg/kg,豌豆中代森锌的最终残留量均小于方法定量限(0.055 mg/kg)。[结论]参考我国和欧盟制定的代森锌在农作物中制定的最大残留限量,建议胡萝卜中安全间隔期为7 d,带荚豌豆安全间隔期为10 d,豌豆安全间隔期为21 d。

分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物对氟铃脲悬浮剂流变性的影响

为研究分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)对氟铃脲悬浮剂流变性的影响,以指导该剂型的加工,采用控制应力流变仪测定了NNO的用量、分子质量及氟铃脲质量分数变化等因素下制剂的流变性。结果发现:以NNO为分散剂制备的氟铃脲悬浮剂的流变曲线符合HerschelBulkley流变模型;NNO的分子质量范围和用量会影响氟铃脲悬浮剂的流变性能。在固定NNO质量分数为3%的条件下,当氟铃脲质量分数≥20%时,流动行为指数(n)<1.0,悬浮体系表现为"剪切变稀"的假塑性流体特征;当氟铃脲的质量分数≤15%时,n>1.0,悬浮体系表现为"剪切增稠"的胀性流体特征。氟铃脲悬浮剂的流变参数屈服值(τ_H)与NNO和氟铃脲的相对加入量有关。当氟铃脲含量过高时,则NNO不能在氟铃脲颗粒界面形成饱和吸附,裸露的氟铃脲颗粒界面间相互搭接形成结构,因而具有较大的屈服值;当氟铃脲含量过低,则多余的NNO可在悬浮的氟铃脲颗粒间搭接形成结构,也使其屈服值增大。在试验条件下,NNO的分子质量愈大,所制备氟铃脲悬浮剂的表观黏度和屈服值愈小,流动行为指数虽略有增加,但均小于1,仍表现为假塑性特征。本研究结果表明:相同情况下,以萘磺酸盐甲醛缩合物(NNO)为分散剂制备的氟铃脲悬浮剂的屈服值和流动行为指数均高于以苯乙烯丙烯酸无规共聚物(MOTAS)为分散剂制备的氟铃脲悬浮剂。

45%咪鲜胺微乳剂在葱中的残留行为研究

为评价45%咪鲜胺微乳剂在葱中使用的安全性,开展咪鲜胺在葱中的残留量及残留消解研究。消解动态试验按照506.25 g a.i/ha 1次施药,药后2h、1、3、5、7、14、21、28、35d采集葱;最终残留试验按照337.5和506.25 g a.i/ha施药,施药3~4次,施药间隔7d,施药后7、10、14d采样葱样品。气相色谱对咪鲜胺进行定量分析。消解动态试验表明:咪鲜胺在葱中消解较快,在山东和广西半衰期分别为5.3 d和6.3 d。最终10d葱样品中咪鲜胺的残留量在0.027~0.64 mg/kg,低于韩国制定的葱中咪鲜胺最大残留限量(1mg/kg)。推荐该药在葱上的安全间隔期为10d。

丙溴磷在菜薹中的残留消解及膳食风险评估

建立液相色谱质谱联用快速检测菜薹中丙溴磷残留的分析方法,并对丙溴磷在菜薹中的残留消解及对人体的膳食摄入风险进行了研究。结果表明:丙溴磷在菜薹中半衰期为1.3~4.7 d。40%丙溴磷乳油,按照360 g a.i./hm^2和450 g a.i./hm^2用量,喷雾施药2~3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔5 d采样,菜薹中丙溴磷的残留中值为1.69 mg/kg。膳食风险评估结果表明:丙溴磷在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.30。膳食风险在可接受范围,说明丙溴磷在菜薹中残留不会对国人健康产生影响。

气相色谱检测小麦中高效氯氟氰菊酯的残留分析方法

建立高效氯氟氰菊酯在小麦中的残留分析方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,气相色谱检测。添加质量分数为0. 01～1mg/kg时,高效氯氟氰菊酯在麦粒、秸秆和青秸秆中平均添加回收率分别为98%～101%、93%～98%和87%～92%,相对标准偏差分别为3%～5%、4%～5%和2%～3%。高效氯氟氰菊酯在麦粒中的最低检出质量分数都为0. 01mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。

反-反-2,4-己二烯醇高效液相色谱分析方法研究

本文建立了一种用高效液相色谱测定反式-反式-2,4-己二烯醇的定量分析方法。它采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱,以甲醇-磷酸水溶液(体积比为60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30°C,选择230 nm为检测波长进行检测。结果显示该方法的线性相关系数0.9990,标准偏差为0.092,平均回收率为100.2%。此方法简便、快速、能进行准确定量分析,结果稳定。

氟铃脲悬浮剂流变模型的判断研究

目的:建立悬浮剂流变模型的判定方法。方法:测定了氟铃脲悬浮剂粘度与剪切速率后,采用五种流体的模式进行模拟。结果:Sisko、Power-law、Casson模型对"剪切变稀"氟铃脲悬浮剂流变曲线的拟合相关系数R^2偏低,分别为0.8667、0.9821、0.9873,Sisko误差很大,不适合用该模型进行拟合;Casson、Binghamplastic流变模型对"剪切变稠"氟铃脲悬浮剂流变曲线的拟合相关系数R^2都偏低,分别为0.9714、0.9830,误差较大。只有Herschel-Bulkley模型对氟铃脲悬浮剂两种流变曲线的拟合相关系数较高,分别为0.9922、0.9966,均在0.99以上。结论:综合考虑,可以采用拟合精确度较高的Herschel-Bulkley三参数模型来研究试验中制备的农药悬浮剂流变曲线。