1-溴-9-芴酮的合成研究

1-溴-9-芴酮是一种重要的有机光电材料中间体。本文以2-溴苯甲酸甲酯、苯硼酸、1,2-二溴乙烷为原料,经Suzuki偶联反应、酯水解反应、邻位金属化反应、分子内环化反应得到目标化合物,产物结构经^(1)H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、产品收率及纯度高,总收率达69.3%,GC纯度达到99.5%,适合规模化生产。

荷电膜技术在海洋化工过程中的应用及展望

本文叙述了荷电膜 (含离子交换膜和双极膜 )技术在海洋化工领域中的应用 ,其应用机理基于压力驱动和电场驱动两大类 ,并与传统的海洋化工 (原称盐化工 )行业进行了比较。所选实例大部分来自工业实践和本实验室的研究成果。在此基础上 。

膜法回收钛白废液中硫酸的实验研究

本文研究了自制的均相渗析阴膜对钛白废液中废酸的回收效果，实验考察了膜的交换容量、苯环卤含量、废液中组分的相对浓度等因素对渗析过程的影响，结果表明，用自制的阴膜回收废液中的 Ｈ２ Ｓ Ｏ４ 是可行的，能实现 Ｈ２ Ｓ Ｏ４ 与其他成分如 Ｆｅ Ｓ Ｏ４、 Ｔｉ（ Ｓ Ｏ４）２ 的良好分离，其分离系数分别不低于 ２６．０ 和 ５１．０。

膜技术在水处理行业中的应用研究

膜分离技术是一种高效、低能耗和易操作的液体分离技术。文章简单介绍了反渗透、电渗析、微滤、超滤及纳滤的分离机理,特点及应用范围。对膜技术在饮用水处理及含油、印染、造纸、食品、含重金属和制药等工业废水处理中的应用情况及研究进展做了重点介绍。在分析了膜技术在水处理行业的现状的基础上,指出了膜技术在处理废水中存在的主要问题,并对膜技术在水处理行业的发展前景作了展望。

化妆品废水电渗析脱盐的实验研究

利用电渗析技术对山东某化妆品企业生产废水进行脱盐分离,研究了电渗析脱盐过程中原料液电流密度、电导率、pH值、脱盐率变化,并且测试了电渗析过程运行稳定性。结果表明,利用电渗析技术化妆品废水的脱盐率达96.5%以上,能耗为48.54 kW·h/t,可实现无机盐与有机物的有效分离,为高含盐化妆品生产废水资源化利用和零排放的工业应用提供了技术支撑。

荷电膜技术在酸碱盐废水处理中的应用研究进展

随着工业化进程的加快,工业废水对水环境带来的污染愈加严重,正在危及人们赖以生存的家园。由于荷电膜在酸碱盐废水处理展现出的独特优势,已成为膜领域的研究热点之一。本文阐述了荷电膜技术在酸碱盐废水处理的应用进展,分析了目前存在的关键问题,并对未来荷电膜技术研究重点进行展望。

新型磷溴复合环氧树脂的合成研究

双酚A型环氧树脂E-51、四溴双酚A及10-（2，5-二羟基苯基）-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（ODOPB）在催化剂四乙基溴化铵下反应，合成了一种新型磷溴复合环氧树脂，探讨了催化剂的量、反应温度、反应时间等影响因素，得出了最佳反应条件：在160℃下，添加0．3wt％催化剂四乙基溴化铵，反应3—4h，可以得到均一透明的，淡黄色复合环氧树脂。并对产品进行了环氧值、分子量、氧指数的测定，结果表明合成的磷溴复合环氧树脂分子量在3000左右，环氧值在1．0左右，氧指数高达35以上，阻燃性能良好。

电渗析法合成硝酸钾绿色工艺的实验研究

采用装配自产阴膜、阳膜的自主设计四隔室均相膜电渗析装置,研究了采用摩尔比为1∶1的不同浓度氯化钾和硝酸溶液转化为硝酸钾及副产盐酸的实验过程。电渗析过程可获得99%以上纯度的硝酸钾,同时1.5 mol/L原料的钾离子转化率在98%以上,且不需要复杂的产品分离操作。整个过程中,电流密度最大400 A/m^( 2),平均膜对电压低于0.5 V,生产硝酸钾能耗251 kW·h/t(计算值)。实验过程中,两个原料室需保证钾离子和硝酸根的单一性,产品室使用去离子水进行接收,以保证产品硝酸钾等纯度满足GB/T 1918-2011《工业硝酸钾》一等品以上的纯度要求。

吡啶氢溴酸盐合成研究

以氢溴酸和吡啶为主要原料合成吡啶氢溴酸盐,具体研究了其合成工艺过程。实验数据和产品结果表明,吡啶氢溴酸盐合成工艺条件为n(吡啶)∶n(氢溴酸)=1.01∶1,反应温度为小于50℃,终点pH值范围3.0~3.5间,常压蒸发至150~154℃,搅拌冷却过滤,用二氯甲烷搅拌洗涤,再过滤。80℃烘干,产品收率>93%。

白色氰尿酸的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间、溶剂种类、后处理工艺等因素对液相法合成氰尿酸新工艺的影响,着重解决了液相法氰尿酸产品色泽深的问题。确定其新工艺：尿素加入预热到200~210℃的环丁砜中,反应2~3 h,氮气保护、快速冷却、流化床干燥后得到合格的白色氰尿酸成品。产品质量分析表明,其溶剂残留、纯度、色泽等指标均与采用固相法传统工艺的国内外同类产品相当。

4-溴-9-芴酮合成工艺研究

4-溴-9-芴酮是一种重要的光电材料中间体要,目前合成方法均存在一些缺陷,难以规模化生产。本文以2,2′-二溴联苯,正丁基锂、碳酸二甲酯为原料,经过锂卤交换反应、亲核取代反应以及分子内环化反应得到目标化合物。通过对反应所需的溶剂、温度、时间和物料比等条件进行筛选,确定最佳反应条件为:以四氢呋喃为溶剂,锂卤交换反应温度为-90^-95℃,亲核取代反应温度为-85^-95℃,物料比为n(2,2′-二溴联苯)∶n(DMC)=1∶1.5,环化试剂为甲磺酸,环化反应温度为120℃。本文采用的合成方法简单,产物收率及纯度高,总收率达68.3%,HPLC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。产物结构经1H NMR、13C NMR和GC-MS确证。

新型含磷阻燃剂DOPO-HQ的合成工艺研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、对苯醌为原料,乙二醇乙醚为溶剂合成了新型含磷阻燃剂DOPO-HQ。考察了溶剂种类和用量、物料配比、反应温度和反应时间等对收率的影响,并通过红外光谱、核磁共振光谱等对该化合物结构进行了表征。结果表明,当n(DOPO)∶n(对苯醌)=1.05∶1,反应温度115℃,反应时间4 h,乙二醇乙醚作溶剂条件下,DOPO-HQ的收率为98%。

β-溴代苯乙烷的合成工艺研究

以正庚烷作溶剂,溴化氢气体以鼓泡的方式通入到反应体系中,在催化剂作用下,与苯乙烯发生反马氏加成反应,得到目标产品β-溴代苯乙烷。考察了催化剂种类、溶剂用量、反应温度和反应时间等对收率的影响,结果表明,以偶氮二异丁腈作催化剂,反应温度80~90℃,反应时间4 h,正庚烷作溶剂的条件下,产品收率为95%,纯度大于99%。

2-羟乙基吡啶的常压合成研究

研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡啶合成;探讨了催化剂量、反应比例、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-甲基吡啶)∶n(甲醛)=5∶1,在三乙胺催化下,反应时间40 h,反应收率85.2%,产物纯度可达99.0%,水分低于1.0%。

绿色低钠盐生产技术研究

绿色低钠盐由地下卤水经自然蒸发,浓缩成饱和卤水后,再利用太阳光照自然蒸发制成,有溶解速度较快、味咸而不苦、久放不结块等特点。文章介绍了一种利用新工艺生产的绿色低钠盐的特点,详细探讨了生产绿色低钠盐的工艺条件,并对低钠盐市场进行了分析。

溶剂萃取法苦卤提溴实验研究

以制盐后苦卤为原料,经酸化、氧化后,以酯类溶剂为萃取剂、碱液为反萃剂,采用混合澄清器装置将原料液中的溴进行高效富集。考察了乙酸丁酯、乙酸仲丁酯和乙酸戊酯三种溶剂从苦卤中提溴的性能和各种操作条件对提溴率的影响。实验结果表明,在最优操作条件下,溴素提取率达90%以上。混合澄清器在连续运行1个月内表现了良好的操作稳定性,为溶剂萃取法提溴工艺的工业化放大提供了技术支持。

2,3-萘二甲酸酐的合成研究

2,3-萘二甲酸酐是合成医药、染料、感光材料的重要中间体。本文以马来酸二乙酯、邻苯二甲醛为原料,经Wittig反应、Knoevenagel缩合反应、酯水解反应、脱水缩合反应得到目标化合物,产物结构经(1)^H NMR和GC-MS确证。本文采用的合成方法简单、产品收率及纯度高,总收率达80.6%,GC纯度达到99.5%以上,适合工业化生产。

含溴废液中溴离子测定方法的研究

文章对含溴废液中溴离子含量的测定方法次氯酸钠-碘量法进行了探讨,采用平行测定,加标回收等方法,考察了该方法的实用性.试验结果表明,采用次氯酸钠-碘量法对含溴废液加标回收率为98.1％～ 101.7％,符合容量法回收率在95％～ 105％的要求,可用于含溴废液中溴离子浓度的测定.

COD测定中氯离子干扰消除方法的研究进展

在COD监测实践中发现氯离子对废水COD的测定结果具有严重的干扰。消除Cl-的干扰可提高COD测定的重复性和准确性。文章从方法的原理和消除效果方面对目前国内外在COD测试中采用的Cl-干扰消除方法进行了评述。