山东省主产区苹果农药残留水平及累积急性膳食摄入风险评估

目的评估目前山东主要苹果产区的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。方法对采自山东苹果主产区的110个苹果样品运用现有的标准方法进行102种农药残留分析检测,利用急性参考剂量(acute reference dose,ARf D)和国家估计短期摄入量(international estimated short-term intake,IESTI)公式评估苹果农药累积急性风险。结果山东省苹果共检出26种农药残留,多残留(2种农残及以上)样品占样品总数的78%,所有样品检出农药残留量均未超过规定的最大残留限量值;检出苹果上禁用农药灭多威和未登记农药噻嗪酮、螺螨酯、杀铃脲;有机磷类、菊酯类、三唑类和烟碱类农药在山东苹果中累积急性膳食摄入风险(%ARf D值)分别为37.7%、7.37%、0.28%和1.53%。结论山东省苹果农药残留种类较多,残留水平不高,有机磷类、菊酯类、三唑类和烟碱类农药累计急性摄入风险较小,但需重点关注苹果上禁用农药和未登记农药。

二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的残留行为及膳食摄入风险评估

建立了采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC—VWD）检测二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中残留量的分析方法，研究了两者在枣中的消解动态、最终残留水平以及膳食摄入风险。样品加盐酸后，用乙腈匀浆提取，Florisil柱净化，HPLC—VWD检测，外标法定量。运用慢性膳食摄入风险（％ADI）和急性膳食摄入风险（％ARfD）对二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在不同人群的急（慢）性膳食摄入风险进行了估计。结果表明：在0．1～5mg／kg添加水平下，二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的平均回收率在76％～112％之间，相对标准偏差（RSD）在1．1％～9．6％之间；两种农药在枣中的定量限（LOQ）均为0．1mg／kg。消解动态试验结果表明：二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的消解动态符合一级动力学方程，其消解半衰期分别为1．5～2．5d和12．4～18．4d。最终残留试验结果表明：二氰蒽醌和吡唑醚菌酯在枣中的最终残留量分别为〈0．1～3．83和〈0．1～3．07mg／kg。对2～6、7—14、18—30和60～70岁4类人群进行急（慢）性膳食摄入风险评估结果显示：施药后7d，枣中吡唑醚菌酯的残留量对2～6岁的幼儿存在不可接受的急性膳食摄入风险，其他人群的急（慢）性膳食摄入风险较低；二氰蒽醌在施药后7、14和21d，吡唑醚菌酯在14和21d对4类人群的急（慢）性膳食摄入风险均在可接受范围之内。本研究结果表明：采用16％唑醚·氰蒽醌水分散粒剂防治枣树炭疽病，用药量为2．67∥kg，施药间隔期7d，最大施药次数3次，采收间隔期14d，收获期的枣对各类人群的膳食摄入风险较小。

山东主产区苹果和梨中农药残留风险因子排序

风险排序是风险评估或管理中的重要一环,是对风险因子进行排序从而确定管控优先顺序的重要手段。2014-2015年连续两年对山东省主产区苹果、梨进行102种农药残留风险监测。利用农产品质量安全风险排序系统对苹果和梨中检出的农药残留进行风险得分计算和排序。结果显示:苹果中检出27种农药,风险得分较高的有三唑磷、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯、吡虫啉、戊唑醇、唑螨酯7种农药;梨中检出37种农药,风险得分从高到低分别有氧乐果、克百威、水胺硫磷、苯醚甲环唑、毒死蜱、唑螨酯、灭多威、氟硅唑8种农药。建议对上述风险得分较高的农药予以优先管控。

甲基硫菌灵在苹果和土壤中的消解动态和最终残留研究

采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-VWD),对3个不同区域(烟台、天津、宿州)2011—2012年苹果和土壤中70%甲基硫菌灵可湿性粉剂的消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学反应模式,在苹果和土壤中的消解半衰期分别为7.3~13.2d和4.4~7.1 d;在末次施药后30 d,甲基硫菌灵(含多菌灵)在苹果中残留量为<0.05~2.49 mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)规定的3.0 mg/kg,表明施用875~1 312.5 mg a.i/kg 70%甲基硫菌灵可湿性粉剂3~4次,在苹果上是安全的,且对土壤无污染。

5%丁硫克百威在花生植株及土壤中消解动态及最终残留研究

采用气相色谱—氮磷检测器(GC-FTD),对5%丁硫克百威颗粒剂在花生植株及土壤样品中的消解动态和最终残留进行了研究。两年三地试验结果表明,丁硫克百威在花生植株及土壤中的残留消解动态符合一级动力学反应模式,在植株和土壤中的消解半衰期分别为9.5~12.1d和9.8~13.3d。5%丁硫克百威颗粒剂按照推荐使用上限量3750g a.i./hm^2和推荐上限量的1.5倍5625g a.i./hm^2,于花生播种时一次性使用,收获时在花生植株、果壳、籽仁以及0~15cm耕层中的最终残留量<0.01mg/kg,低于国标0.2mg/kg的限量。表明,当花生播种时一次性使用剂量为3750~5625g a.i./hm^2的5%丁硫克百威颗粒剂,收获时产品是安全的,也不会造成土壤污染。

苹果贮藏期可产毒素的常见病害研究

苹果味道酸甜适口．营养丰富。是我国食用最普遍的水果之一．尤其是“烟台苹果”享誉中外。但南于苹果产量大．短时间内消费不了，

阿维菌素在3种十字花科蔬菜中的残留消解动态

为探明阿维菌素在十字花科蔬菜芥蓝、叶芥菜和芜菁中的残留消解行为和安全性,建立了高效液相色谱测定3种蔬菜中阿维菌素残留量的分析方法。样品经丙酮提取,C_(18)柱净化,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量;运用所建立的方法对阿维菌素在山东烟台、河北保定、浙江绍兴、贵州贵阳、黑龙江哈尔滨和安徽宿州6个试验点的芥蓝、叶芥菜、芜菁中的残留消解动态和最终残留量进行了研究。结果表明:阿维菌素在芥蓝、叶芥菜和芜菁中的消解速率很快,半衰期分别为0.3~0.6、2.2~3.1和0.8~1.0 d,其残留量随时间延长而递减,符合一级反应动力学方程,属易消解型农药。

花生化肥减施途径与潜力

施肥不当已成为限制我国花生持续增产增效及生态安全的主要障碍因素之一。降低对肥料投入的过度依赖,保证产量和肥料利用率的同步提高,是未来相当长一段时间内花生生产的重要任务。本文在简述我国花生施肥现状的基础上,从培肥土壤、改进肥料性能与施肥技术以及充分利用花生生物特性等方面,探讨了花生化肥减施的途径与潜力,内容涉及耕作制度、有机物料投入、新型肥料、配方施肥、肥水一体化、精准施肥、叶面追肥、接种根瘤菌、营养高效品种、科学化控等;分析了各项措施的优缺点、适用条件以及未来发展方向和工作重点;建议不同产区要因地制宜,建立适合当地实情的不同阶段(近、中、长)的花生化肥减施目标、实施方案和技术体系,在实现化肥减施的同时,保持资源效益、经济效益与环境效益的协调统一。

柱前衍生-液相色谱-串联质谱法测定葡萄和樱桃中单氰胺残留

建立了丹磺酰氯(DNS)柱前衍生-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定葡萄和樱桃中单氰胺的方法。样品经破壁机匀浆,乙酸乙酯超声提取,无水硫酸钠除水,提取液经减压浓缩,在碱性条件下与丹磺酰氯进行衍生反应。色谱柱为岛津Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm),流动相为甲醇和含0.05%(体积分数)甲酸的2 mmol/L醋酸铵水溶液,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测。单氰胺在0.01~1.0 mg/L范围内,峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数不小于0.999 0。在0.01、0.05和1.0 mg/kg的添加水平下,葡萄和樱桃中单氰胺的平均回收率为75%~81%,精密度为6.5%~9.8%,定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,可用于批量检测葡萄和樱桃中单氰胺残留。

基于气相色谱-氮磷检测法同时检测玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺的残留量

建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。

单氰胺残留检测技术研究进展

单氰胺在农业上主要用于打破植物休眠、促进萌芽一致。其分子量小、水溶性强、无特征吸收峰、遇酸碱不稳定等特点,使检测单氰胺残留具有很大的挑战性。为此,综述了国内外单氰胺残留检测技术研究进展,为相关研究提供有益参考。