防晒剂及其包覆技术研究进展

介绍了紫外辐射对人体的危害以及传统有机无机防晒剂和天然植物防晒成分的作用机理。重点介绍了几种常见防晒剂纳米运载体系的研究进展,并对防晒剂未来的研究方向进行了展望。

麦角硫因抑制紫外辐射诱发自由基的试验研究

目的 研究麦角硫因(EGT)抑制紫外辐射诱发自由基的作用及影响因素。方法 用紫外线照射含EGT的罗丹明B溶液,采用分光光度法测定其紫外吸收值的变化,以维生素C为阳性对照,评价EGT的抗氧化作用,并考察EGT浓度、溶液离子强度、pH值、金属离子和还原剂的影响。结果 EGT在0~1 mg/ml浓度范围内具有显著抗氧化作用,且其抗氧化能力明显优于维生素C;提高体系中离子强度和pH值可抑制EGT抗氧化性能;还原剂亚硫酸钠会降低EGT的抗氧化性能;Fe~(3+)会加速罗丹明B降解并提高EGT抗氧化性能,同时加入螯合剂EDTA能有效削弱其影响。结论 EGT在紫外线辐射诱发自由基体系中表现出优异的抗氧化作用。

阳离子化透明质酸衍生物的护发功效研究

目的研究和评价阳离子化透明质酸衍生物对毛发的保湿、修复作用。方法检测引入乳酸基团的阳离子化透明质酸衍生物(HA-GAT-LA)的吸湿保湿性能及对毛发的吸附性能,并与HA和未引入乳酸基团的阳离子化透明质酸衍生物(HA-GAT)进行比较;采用扫描电镜观察HA-GAT-LA和HA-GAT对损伤毛发的修复效果,采用头发梳理测试仪评价HA-GAT-LA改善头发柔顺度的效果。结果阳离子取代度为0.76和乳酸结合率为85%的自制HA-GAT-LA的吸湿和保湿性能及对损伤毛发的修复效果均明显好于HA和HA-GAT;头发梳理试验结果表明使用加入HA-GAT-LA的洗发水可减小梳理湿发和干发的摩擦阻力。结论HA-GAT-LA保湿性能好,毛发吸附性优异,显著提高毛发的柔顺度,有望开发为新型日用化妆品原料。

顶空气相色谱法测定硼替佐米原料药中有机溶剂残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定硼替佐米中有机溶剂残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm, 1.8μm)毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 ml·min^(-1)。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;柱温采取程序升温,初始温度40℃,维持5 min,以10℃·min^(-1)升温至200℃,维持3 min。顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。以二甲亚砜为溶剂,外标法测定硼替佐米中甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯及正庚烷的残留量。结果:各组分完全分离,线性关系良好(r>0.999),5种溶剂的平均回收率分别为100.7%(RSD=2.58%),97.1%(RSD=3.38%),100.8%(RSD=2.28%),98.1%(RSD=2.15%)和98.7%(RSD=1.91%)(n=9)。结论:该法简便、准确性好,可用于硼替佐米中5种有机溶剂残留量的测定。

苯乙基间苯二酚包合物溶液的含量测定及其稳定性研究

目的建立苯乙基间苯二酚(PR)的含量测定方法,并对PR羟丙基-β-环糊精包合物溶液稳定性进行研究。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定包合物溶液中PR的含量,Waters XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(65:35);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl。制备PR包合物溶液,用3种不同包材灌装后进行影响因素试验、冻融试验和长期试验。结果PR在0.0507~0.3044 mg/ml范围内线性关系良好;平均回收率为100.22%,RSD为0.59%。3种包装的样品,经影响因素10 d、冻融5周和25℃3个月考察后,溶液的颜色、澄清度、pH值和含量均无显著变化。结论本法简便、快速、重复性好、准确度高,可用于PR包合物溶液中PR的含量测定;PR包合物溶液的稳定性良好。

激光散射测定甲苯磺酸拉帕替尼粒度方法的建立和验证

目的 建立激光散射法测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药的粒度分布。方法 采用Malvern Mastersizer 2000型激光粒度分析仪及Hydro 2000MU型湿法进样器,样品采用2%十二烷基硫酸钠分散,样品折射率1.5,样品吸收率1,遮光比8%~20%,超声50 s,循环速度2000 r/min,样品测量5次。结果 d(0.5)值的RSD均小于3%,d(0.1)和d(0.9)值的RSD均小于5%。结论 本法可准确测定甲苯磺酸拉帕替尼原料药的粒度。

直接进样GC法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。方法:采用气相色谱法直接进样,进样体积为1μl;色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm);载气为氮气;流速为1.5 ml·min^(-1)。FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为200℃,柱温采取程序升温:初始温度50℃,维持5 min,以30℃·min^(-1)升温至170℃,维持4 min。以乙腈为溶剂,采用内标法测定喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量。结果:三氯叔丁醇在40.0~200.0μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.8%(RSD=0.6%,n=9)。结论:该法简便、重复性及准确性好,可用于喷昔洛韦乳膏中三氯叔丁醇含量测定。

辛酰水杨酸纳米胶束制剂的制备及其含量测定

目的制备辛酰水杨酸纳米胶束制剂,测定胶束粒径并建立辛酰水杨酸的含量测定方法。方法在水溶液中制备自组装辛酰水杨酸纳米胶束,采用激光粒度仪测定其平均粒径和粒径分布,通过SEM察纳米胶束形态,采用HPLC法测定纳米胶束制剂中辛酰水杨酸的含量。结果辛酰水杨酸胶束平均粒径7.96 nm,粒径分布2~12 nm,SEM照片显示纳米胶束粒径较均匀;辛酰水杨酸含量测定HPLC法:Waters XBridge C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液(48:30:22);检测波长:225 nm;柱温:40℃;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl。在4.1~40.1μg/ml范围内线性关系良好;平均回收率为100.49%,RSD为1.82%。结论自组装辛酰水杨酸纳米胶束粒径分布均匀,HPLC法测定纳米胶束制剂中辛酰水杨酸的含量,方法简便、快速、重复性好、准确度高。

N-乙酰半乳糖胺及其衍生物作为小干扰核糖核酸和反义寡核苷酸递送载体的研究进展

近年来,使用N-乙酰半乳糖胺(GalNAc)缀合物靶向去唾液酸糖蛋白受体来递送寡核苷酸至肝细胞已成为治疗性寡核苷酸领域的突破方法。与传统的寡核苷酸递送方法相比,GalNAc偶联技术是一种更简单的肝脏递送方法,表现出肝靶向特异性、高效性、安全性以及可规模化制备等优势,具有深入开发的研究价值和临床应用的广阔前景。利用GalNAc偶联技术开发的givosiran已被美国FDA批准用于治疗急性肝卟啉症,此外还有7种缀合物处于注册审评或Ⅲ期临床试验中,另外至少还有21种GalNAc核酸缀合物处于临床开发的早期阶段。但国内GalNAc偶联技术相关研究基础比较薄弱,也无相关产品上市,属于“卡脖子”技术,因此本综述重点介绍了GalNAc及其衍生物作为小干扰核糖核酸(siRNA)和反义寡核苷酸(ASO)这2种寡核苷酸递送载体的研究进展,以期为国内GalNAc缀合物的开发提供参考。

HPLC测定维拉佐酮片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定维拉佐酮片含量的方法。方法采用Waters Symmetry色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L醋酸铵溶液(取醋酸铵0.77 g,加水950 mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节p H值至6.0±0.05,加水至1000 mL)-乙腈(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,进样体积20μL。结果维拉佐酮峰面积与浓度在12.1~28.1μg/mL范围内线性良好(r=0.9999);回收率为99.88%(n=9),RSD为0.37%。结论此法操作简便,结果准确度高,精密度好,可用于维拉佐酮片的含量测定。

LC-MS/MS法测定瑞戈非尼中4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺

目的:建立抗癌新药瑞戈非尼中遗传毒性杂质4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(AFP-PMA)的含量测定方法。方法:采用LC-MS/MS法测定;利用Waters XBridge Shield RP_(18)色谱柱(150 mm×3.0 mm,3.5μm)进行分离,以5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~9 min,5%B→90%B),流速为1.0 ml·min^(-1),柱温50℃;ESI离子源,正离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z 262.2→244.1。结果:AFP-PMA浓度在2.41~980.90 ng·ml^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8);定量限为8.02 ng·ml^(-1);检出限为2.41 ng·ml^(-1),约为供试品溶液浓度的0.000 241%;平均加样回收率为100.95%,RSD为2.37%(n=9)。结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于瑞戈非尼中4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺的含量测定。

2017—2021年济南市化妆品抽检分析及探讨

通过分析济南市食品药品检验检测中心2017—2021年化妆品抽检质量情况,了解济南市化妆品质量安全状况,为化妆品监管提供科学依据。按抽检类别统计,监督抽检不合格率最高;按功效宣称统计,防晒剂、防腐剂标签标识不合规值得关注;按抽样环节统计,生产领域的化妆品安全监管系数大于流通使用领域。因此,在化妆品监管过程中,可根据监管的侧重方向、功能宣称、来源领域判断不合格风险差别,从而靶向安全风险点。