山东产区黄芩HPLC定量指纹图谱研究

目的:建立山东产区黄芩药材定量指纹图谱,为黄芩药材的真伪鉴别及质量控制提供方法支持。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,乙腈-水(含1%甲酸、20 mmol·L-1甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为274 nm,进样量5μL,进行了10批次黄芩药材的分析。结果:该分析方法具有良好的精密度、重现性,10批黄芩指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,10个批次山东产黄芩样品中6种黄酮类化合物含量分布规律相似,其相似度系数均大于0.955 7。结论:黄芩HPLC定量指纹图谱有望成为黄芩样品真伪鉴别及质量控制的有力工具。

基于DPPH-HPLC技术的马粪海胆抗氧化活性指纹图谱初步研究

采用基于DPPH-HPLC技术的抗氧化活性指纹图谱对海洋中药马粪海胆来源进行鉴别。对具有较好抗氧化活性的马粪海胆水提物中的抗氧化活性成分进行筛选,基于各抗氧化成分的指纹图谱,结合相似度分析对不同来源马粪海胆进行鉴别研究。结果表明,该方法可以对不同来源的马粪海胆样品进行正确区分,有望成为海洋中药真伪鉴别的新方法。

桑叶HILIC特征指纹图谱研究

应用亲水色谱法(HILIC)建立了桑叶药材的指纹图谱,并对10批桑叶样品进行分析,为桑叶药材的真伪鉴别及质量控制提供了新方法。采用HILIC XBridgeTMAmide色谱柱,以乙腈-水(含0.2%甲酸、20mmol/L甲酸铵、20%甲醇)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃,检测波长为322 nm,进样量为20μL。该方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,检测的10批桑叶指纹图谱有17个共有峰,4个特征峰,采用ESI-TOF/MS对4个特征峰进行了指认,结合相似度分析可以用于不同产区桑叶药材的鉴别。桑叶HILIC指纹图谱有望成为桑叶药材真伪鉴别及质量控制的有力工具。

桑枝高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱技术建立桑枝药材的特征指纹图谱,为桑枝药材的产区鉴别及质量控制提供指导。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈、0.2%甲酸、10mmol/L甲酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.8ml/min,柱温为25℃,检测波长270nm进样量20μl,进行了12批桑枝样品的指纹图谱分析。结果该分析方法具有良好的精密度、重现性和稳定性,12批桑枝指纹图谱有18个共有峰,4个特峰,通过相似度计算发现桑枝药材不同产地之间质量有差别,主成分分析和聚类分析可缩减数据处理量、方法简单可靠,结果与相似度计算结果吻合。结论桑枝HPLC指纹图谱为桑枝药材质量控制提供了方法学支持。

红花药材中四种化学成分的高效液相色谱双波长法同时测定

目的建立HPLC双波长法同时测定红花药材中羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法,为红花质量标准的研究提供科学依据。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）柱,以0.4%甲酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 ml·min-1,柱温为25℃,检测波长分别为360 nm,403 nm,进样量20μl。结果在上述色谱条件下,羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素和山柰酚分别在0.01-100.00μg·ml-1（r=1.000 0）,0.01-10.00μg·ml-1（r≥0.998 5）,0.01-10.00μg·ml-1（r≥0.998 5）,0.01-10.00μg·ml-1（r≥0.997 5）线性关系良好。平均回收率羟基红花黄色素A为95.1%,芦丁为95.7%,槲皮素为95.2%,山柰酚为95.5%。结论该方法操作简便、重现性好、灵敏度高、结果准确,为控制红花药材质量提供了可靠的方法。

基于微量筛选模型的48种中草药提取物乙酰胆碱酯酶抑制活性筛选及评价

采用微量筛选模型考察48种中药提取物的乙酰胆碱酯酶抑制活性。采用不同极性溶剂对中药材进行提取,采用微量筛选模型对不同浓度提取物的乙酰胆碱酯酶抑制活性进行考察,并采用Origin8.0计算其IC50值。结果表明,几种中药材的不同极性溶剂(水、80%乙醇、乙酸乙酯、石油醚)提取物有不同程度的乙酰胆碱酯酶抑制活性。其中黄柏、元胡的80%乙醇提取物,丹参的乙酸乙酯提取物的抑制率较高。当上述提取物在实验体系中的终浓度为76.92 mg/L时,抑制率分别为66.72±0.02%、52.67±0.04%、46.84±0.03%,其IC50值分别为295.12、229.09、1202.26 mg/L。本研究结果为从中草药中快速筛选乙酰胆碱酯酶抑制剂提供了方法和数据支持。

HILIC-ESI-TOF/MS测定海龙中的多种成分及其特征指纹图谱研究

目的建立亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱(HILIC-ESI-TOF/MS)联用技术用于海洋中药海龙多种化学成分快速鉴定及其特征指纹图谱的研究方法。方法以海龙水提物为研究对象,采用加速溶剂萃取法(ASE)对海龙样品进行提取制备,采用HILIC法对海龙水提物进行快速分离,ESI-TOF/MS法对海龙水提物中多种化合物进行鉴别,在对已知活性成分进行定量测定的基础上,建立海龙的HILIC特征指纹图谱。结果应用HILIC-ESI-TOF/MS鉴定出海龙水提物中的10种成分,对其中7种核苷类成分进行了定量测定;在对多批次海龙药材分析的基础上,建立了其HILIC特征指纹图谱,结合相似度分析实现了海龙的质量评价及其与不同海洋药物的正确区分。结论本研究为海龙真伪鉴别研究提供了一种新方法。