实施科技兴检战略推动计量事业科学发展——山东省计量科学研究院实施“科技兴检”战略思考

文章从机构建设、科研成果、人才队伍建设等几个方面对山东省计量科学研究院“十一五”期间大力实施“科技兴检”战略所取得的科研工作进行了总结，然后对“十二五”期间计量院科研工作的目标和应采取的措施进行了探讨。文章指出“十二五”期间，省计量院应继续实施科技兴检战略，发挥计量科技对经济发展和社会进步的支撑作用，打造核心竞争力，推动差异化发展。

常见黄金首饰产品分类及其检测方法

黄金具有灿烂的颜色、稳定的化学性质,从古至今被用作饰物,装点美化人们的生活。近些年,黄金首饰行业发展迅速,涌现出琳琅满目的黄金首饰:“3D”、“5D”、“5G”以及“古法”工艺的足金首饰,色彩丰富的18K金首饰。依据国内期刊发表的关于黄金首饰的相关文献,参考现行有效的检测标准,并结合多年积累的黄金首饰检测经验和对黄金首饰加工工艺的了解,分析和总结了市场上常见的各类黄金首饰及其相应的检测方法。

足金999饰品中银检测关键技术研究

对于影响足金999饰品中金及杂质元素分析结果准确性的诸多因素,参照相应的分析测试国家标准,依据多年有损分析工作实践积累的经验,明确指出银为影响检测结果准确性的主要因素。通过相关实验及理论分析,重点研讨了直接左右银检测结果准确性的关键所在——溶液盐酸浓度,并结合日常工作实践经验有针对性地提出了具体实验操作步骤与注意事项。为保障与提高足金999饰品有损分析准确性提供了技术支持。

彩色18K金首饰抗变色性研究

18K金首饰因其具有较高的硬度和丰富多彩的色泽,深受消费者喜爱。白色、黄色、红色是彩色18K金首饰常见的三种颜色,各选择一种具有代表性成分的18K金,采用紫外可见光谱仪、扫描电子显微镜、原子力显微镜研究和分析了三种常见彩色18K金耐盐雾、人工汗液、Na2S溶液的变色性。结果表明:三种彩色18K金显示了优异的耐盐雾和人工汗液变色能力,试验后肉眼未见变色;红色和白色18K金抗硫化变色的能力较强,黄色18K金抗硫化能力最差,表面变成棕色或者蓝色,变色区域覆盖了一层纳米级别的硫化产物。经分析,黄色18K金变色的主要原因是其含有高达13%的银元素,次要原因是铜元素。试验环境中的氧和温度亦是影响合金变色的因素,富氧和高温会加速合金变色。

含镍18K金首饰在人工汗液中的腐蚀性研究

利用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)研究了一种含镍18K金首饰在人工汗液中的腐蚀行为。结果表明,浸泡实验后合金表面出现了点蚀,点蚀成分主要是铜镍的腐蚀产物;极化实验后合金表面有白色颗粒和腐蚀坑分布,经分析白色颗粒为银的氯化物。ICP-AES测定结果表明合金在腐蚀时,补口元素锌和镍优先腐蚀溶出,其次是铜。

ICP-AES法测定金合金首饰中铱元素分析谱线研究

采用电感藕合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对金基体溶液中的Ir进行测试,分析讨论了国家标准GB/T21198.4-2007和美国热电Thermo IRIS Intrepid II型ICP光谱仪推荐的几种Ir谱线在金基体中的干扰问题.综合谱线强度、灵敏度、标准曲线相关系数、光强值、干扰谱线位置等因素,确定212.681 nm是该型ICP光谱仪测定金首饰中Ir元素的最佳谱线.

扎克瑞绿松石和原矿的浸水实验

借助红外光谱仪和能量色散X射线荧光光谱仪对来源不同的两类样品进行鉴定,确认分别为经扎克瑞工艺处理过的绿松石和原矿绿松石,将两类测试样品切成两半以比较自身浸水的变化。实验表明,浸水过程中原矿绿松石有大量气泡溢出,而扎克瑞工艺处理的绿松石无变化。浸水24小时后,原矿绿松石质量(重量)平均增加4.6%,而扎克瑞绿松石质量增加仅1%。经过计算,原矿绿松石质量增加所需要的空间占绿松石体积的13%左右。浸水后的原矿绿松石颜色普遍比浸水前更加饱和,而扎克瑞绿松石浸水前后颜色几乎无变化。分别借助电感耦合等离子体发射光谱仪和离子色谱仪对浸泡液中的P和K元素浓度进行测试,结果表明,浸泡过扎克瑞绿松石的水溶液中,P的浓度是原矿浸泡液中P浓度的70多倍,而K浓度是原矿浸泡液中的20多倍。基于原矿绿松石中K、P极低的析出度,认为扎克瑞工艺绿松石中被注入了某些可溶性材料。

两种首饰镍释放量检测标准的对比

镍广泛应用于珠宝首饰材料中，但它也是一种潜在的致敏元素，欧洲和中国均已发布强制性标准来控制首饰中镍释放对人体健康带来的风险。针对欧盟最新版标准EN1811：2011与现行的中国国家标准GB／T19719—2005存在的主要区别：人工汗液成分不同和测试结果表达方式不同，用石墨炉原子吸收光谱仪测定了按该两个标准检测的22件18K金样品的测试液。研究表明，欧盟标准用苛性钠溶液替代稀氨水调节人工汗液的pH值，汗液的pH值在镍释放过程中变化较小，检测数据具有较低的不确定度和相对标准偏差，即数据更稳定；欧盟标准中用测定不确定度来修正镍释放量d，检测结果偏高，说明该标准更严格，更能把好含镍饰品的质量关，减少镍元素对人体伤害。

快速冷却对足金样品组织结构和硬度的影响

如何提高足金首饰硬度是首饰行业研究方向之一。以足金样品为研究对象,采用单辊熔甩法,使用XRD、DSC、SEM、显微硬度仪初步研究了不同冷却速度下足金的组织结构和硬度,分析了足金样品在不同冷却速度下组织结构和硬度变化的规律。结果表明:快速凝固后足金条带仍是单一的面心立方结构,存在亚稳相;随着冷却速度的提高,晶粒逐渐细化,最小晶粒直径约2μm;以22 m/s冷却速度甩带后足金样品的硬度有了较大提高,约为原来硬度(退火态)的1.6倍,但随着冷却速度继续升高,足金的硬度未见明显变化。

常见彩色18K金首饰成分及硬度研究

采用X射线荧光光谱法(XRF)、火试金法和显微硬度仪对常见彩色18K金首饰的成分和硬度进行了检测。研究发现,常见彩色18K金首饰含金量主要在75.1%~75.5%范围内,红色18K金补口成分较单一,铜含量范围在19%~24.8%,黄色和白色18K金补口成分种类较多,同时发现一种含铟电铸工艺的黄色18K金。所测红色、黄色和白色18K金首饰的硬度范围分别为:190~290、130~260和153~243,同款式、形状相似的18K金首饰硬度呈现含镍白色18K金>红色18K金>黄色18K金的规律,源于不同的加工方法及补口元素对金不同的强化效果。

火试金分析中退火工艺的研究

研究了火试金分析过程中退火工艺对检测结果的影响,分别采用扫描电镜和显微硬度仪研究了不同退火条件下金银合金的组织结构和力学性能。结果表明,火枪退火和炉内退火对金含量的检测影响不大,两种退火方式下的金银合金具有相似的微区结构和力学性能。炉内退火操作条件可为400℃退火10 min,或500℃退火5 min以上。

大流量燃气表在线实流检测标准装置的研制

目前,对大流量燃气表（本文指公称流量大于10m3/h、小于100m3/h的各种规格型号的燃气表）的检定一般采用离线检定的方法,即将目前在用、未检燃气表拆下,送至当地法定计量技术机构检测。但由于大流量燃气表一般体积较大不易拆卸、

黄金首饰硬度及其强化机制

硬度是反映材料耐磨性的一个重要指标,黄金首饰,尤其是高成色黄金首饰,除传统足金外,还有“3D”硬金、“5G”黄金及“古法”金首饰。查阅已发表的关于黄金首饰硬度的相关文献,并结合多年积累的黄金首饰维氏硬度数据,总结了常见足金和彩色18K金首饰的硬度,可为评价各类黄金首饰的耐磨性提供数据支撑。同时,参考金属材料的经典强化机制,结合各类首饰的加工工艺,分析了常见黄金首饰的硬化机制。

沉淀方式对纯银中As和Hg测定回收率的影响

采用不同沉淀剂(HCl和KSCN)分离银基体,研究沉淀方式对纯银中有害元素As和Hg的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定回收率的影响。结果表明,两种沉淀方式均不吸附As,但对Hg均有吸附,其原因是Hg与沉淀发生共沉淀;采用沉淀剂滴加-搅拌的方式,AgCl沉淀仍然吸附Hg,但可避免AgSCN对Hg的吸附;Hg测定加标回收率大于95%,相对标准偏差(RSD)小于5%,可满足杂质元素Hg测定要求。对吸附机理的探讨认为,由于AgCl沉淀密度较大、致密度高,与HgCl2可能形成共晶,因而难以通过慢沉淀-搅拌的方式消除对Hg的共沉淀吸附。

金基体多元素标准溶液的稳定性检验

为消除金溶液中基体的影响,配制了金基体多元素标准溶液,采用ICP-AES 法对此标准溶液中Ag、Cd、Cr、Cu、Fe、Ni、Pb、Zn 元素浓度进行稳定性测试,并利用线性拟合法进行数据分析.结果表明,金基体多元素标准溶液在12 个月内浓度无显著性变化,证明溶液在避光和15~30℃环境下可以稳定贮存.

ICP-AES法检验含金基体多元素混合标准溶液的均匀性

为了消除黄金基体对部分被测(杂质)元素产生的干扰与抑制作用,采用基体匹配法,配制了含金基体混合多元素标准溶液。用ICP-AES法对该含金基体溶液中的Ag、Cu、Fe、Zn元素进行了均匀性检验。采用F和t检验法联用统计处理数据对该溶液进行了均匀性评价。检验结果表明瓶间和瓶内的均值和方差不存在显著性差异,证明该含金基体混合多元素标准溶液是均匀的。

钻石中硼受主电荷转移引发磷光的直接证据

受主元素硼与不带电荷的替位硼进行电荷重组会导致钻石发出磷光,但Ⅱb型钻石硼含量较高,难以为电荷重组与磷光的相关性提供直接证据。作者针对一粒在常光环境下近无色的钻石,利用DiamondViewTM的深紫外强光源照射样品,使之产生蓝绿色磷光,结合前人研究,推断该类型磷光与含硼元素有关。采集样品红外光谱,在磷光消退前,谱图呈现2 803cm^(-1)吸收峰,磷光消失后采集的红外谱图不显示2 803cm^(-1)峰。这一实验中受主硼在紫外光激发下失去电子,成为不带电荷的替位硼原子(B0),B0浓度升高超过红外光谱检测限,红外光谱识别到B0的存在,即引发2 803cm^(-1)吸收峰。处于激发态的电子返回基态与亚稳态的B0结合过程释放出光子产生磷光。该实验首次直接证实了硼受主与无电荷替位硼之间的电荷重组转移会引发钻石磷光。

基于金银合粒组织结构和性能的金量测定影响探讨

利用X射线衍射仪、差示扫描量热仪、电化学工作站、显微硬度计对火试金法中金银合粒的组织结构、耐腐蚀性、力学性能进行了研究。结果表明:银、金质量比分别为2.1,2.3和2.5时金银合粒的分子式为Ag79Au21、Ag81Au19和Ag82Au18,均为银基固溶体,其熔化开始温度和凝固结束温度相近,耐腐蚀性和力学性能相似。采用火试金法测定金合金首饰中金量时,银、金质量比为2.1~2.5对测定结果没有影响。

ICP-AES法测定金饰品中铜、铁、锌含量的不确定度评定

采用湿法消解样品,建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定黄金饰品中铜、铁和锌元素含量的方法。该方法具有简便、快速、灵敏度高及重现性好等优点。根据测量原理,建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,找出了该检测过程中的不确定度来源,对各不确定度分量进行了合成和扩展,得到了铜、铁和锌质量分数的不确定度。结果表明:标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及重复测量是不确定度的主要来源,黄金饰品中铜、铁和锌的质量分数可分别表示为(10.42±1.54)、(10.79±1.21)和(26.89±1.88)mg/kg。

18K金首饰中镍释放量与耐蚀性的关系

采用氧气乙炔火枪制备了4种镍含量分别为0%、2.5%、5%和8%的18K金合金,用扫描电子显微镜、能谱仪、电感耦合等离子发射光谱仪、电化学工作站和热膨胀仪研究了样品在人工汗液中的镍释放和耐腐蚀行为。研究发现,镍释放量与合金的耐腐蚀性负相关;耐腐蚀性与加工条件有关,与镍含量也存在一定的相关性;镍含量增加,原子间结合力减弱,耐腐蚀能力下降,镍释放量增加。