HPLC测定吡拉西坦及其注射液有关物质的研究

目的 改进并建立高效液相色谱法测定吡拉西坦及其注射液有关物质。方法 以Thermo Syncronis C18（4.6 mm×250mm,5μm）为色谱柱;以磷酸盐缓冲液（取1.0 g/L的磷酸氢二钾溶液,用磷酸调节pH值至6.0）：乙腈（95∶5）为初始比例,梯度洗脱;检测波长205 nm;流速1.0 mL/min;分别测定5种已知杂质的校正因子,采用加校正因子的自身成分对照法对有关物质进行定量测定。结果 主成分与各有关物质分离度良好;已知杂质A～E分别在各自范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.46%、98.21%、97.22%、100.23%、97.58%（n=9）,其RSD均小于2.0%;杂质A^E的校正因子分别为1.1、1.4、1.5、0.8、1.4。结论 本方法可用于吡拉西坦原料药及其注射剂中有关物质的测定,采用加校正因子的主成分自身对照法可以准确地测定其有关物质的含量。

HPLC-QAMS同时测定益肾养元颗粒中9种成分的含量

目的建立一测多评法(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)同时测定益肾养元颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的含量。方法采用SpursilC18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)进行HPLC测定,柱温为30℃;甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长分别为280 nm(检测2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素和大黄素甲醚)和210 nm(检测薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸)。以薯蓣皂苷元为内参物,建立其与其他组分的相对校正因子,计算各成分含量,同时将外标法实测值与QAMS计算值进行比较,验证QAMS的准确性和可靠性。结果 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸的线性范围分别为23.89~477.80,8.67~173.40,4.26~85.20,2.99~59.80,9.86~197.20,0.69~13.80,2.17~43.40,1.28~25.60,1.66~33.20μg·mL-1,r为0.9994~0.9999;平均回收率分别为99.45%,98.49%,97.94%,98.91%,100.03%,96.90%,99.02%,97.86%和98.35%,RSD分别为1.01%,0.87%,1.37%,1.19%,0.70%,0.98%,1.03%,0.82%和1.53%(n=9);经独立样本T-检验,2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素、大黄素甲醚、薯蓣皂苷元、齐墩果酸、乌索酸、蔷薇酸和坡模酸含量的计算值和实测值之间无明显差异。结论所建立的QAMS操作便捷、结果准确,可同时测定益肾养元颗粒中9种成分含量。