醋鸡内金质量标准提升研究

目的 针对醋鸡内金现行质量标准较低问题,对其质量标准进行提高,以增强对醋鸡内金质量的控制。方法 收集来自不同产地的醋鸡内金样品共20批次;采用显微鉴别法研究醋鸡内金的主要显微特征;特征图谱以酪氨酸为参照物,样品及对照品柱前衍生后,以梯度方式洗脱,进行特征图谱研究;样品中的重金属和有害元素采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定;又分别对醋鸡内金的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物进行了研究。结果 获得以砂囊内壁碎块为鉴别点的显微特征;特征图谱共找出15个特征峰,指认出其中10个特征峰:(分别是峰1:丝氨酸,峰2:甘氨酸,峰3:组氨酸,峰5:苏氨酸,峰6:丙氨酸,峰7:脯氨酸,峰9:酪氨酸,峰10:缬氨酸,峰11:甲硫氨酸和峰14:苯丙氨酸),规定与参照物峰相对保留时间分别为0.51(峰1)、0.54(峰2)、0.56(峰3)、0.63(峰4)、0.66(峰5)、0.69(峰6)、0.70(峰7)、0.78(峰8)、1.00(峰9,S峰)、1.11(峰10)、1.18(峰11)、1.35(峰12)、1.37(峰13)、1.45(峰14)、1.52(峰15);20批样品中的重金属和有害元素(铅;镉;砷;汞和铜)含量均低于2020年版《中国药典》重金属及有害元素一致性限量指导值规定的限度;根据20批次样品测定结果分别制定了水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的限度。结论 建立的方法操作简便、专属性强、重复性好,可用于醋鸡内金的质量控制。

液质联用法测定鹭鸶咯丸中马兜铃酸类成分

目的:为明确鹭鸶咯丸是否含有马兜铃酸Ⅰ等马兜铃酸类成分,建立其马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法:采用岛津Shim-pack Velox C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L^(-1)甲酸铵)为流动相梯度洗脱;电喷雾正离子模式(ESI^(+)),多反应监测(MRM)模式,对鹭鸶咯丸中7个马兜铃酸类成分进行初步筛查,并建立3个马兜铃酸成分的液质联用检测方法。结果:15批鹭鸶咯丸样品中检出马兜铃酸Ⅰ(0.003~0.011μg·g^(-1))、马兜铃酸Ⅳa(0.169~0.260μg·g^(-1))和马兜铃内酰胺Ⅰ(0.036~0.169μg·g^(-1)),进样量在相应范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率分别为96.1%(RSD为1.63%)、99.4%(RSD为1.27%)、96.4%(RSD为2.98%),精密度及方法重复性均良好。结论:所建立的方法准确、灵敏、可靠,可用于鹭鸶咯丸中7个马兜铃酸类成分的筛查,且可用于上述3个马兜铃酸成分的分析,可为鹭鸶咯丸的质量控制及其安全使用提供参考。

中药配方颗粒标准制定技术问题和对策分析

中药配方颗粒试点工作结束后,国家和各省药监部门相继发布实施了约440个品种的配方颗粒标准。基于前期工作,笔者拟对山东省配方颗粒标准复核和审评中遇到的部分技术问题进行分析,主要涉及原料执行标准及区分技术、制法项辅料加入工序、质量控制方法合理性、特征图谱信息量及重复性、标准物质命名及可及性等方面内容,并对现阶段我国中药配方颗粒标准品种覆盖面、规格差异、质量控制项目完整性等共性问题进行深入探讨,提出了推动省级标准升国家标准、加速标准物质研发、倡导使用优质原料、探索优质产品评价路径、加强全过程质量监管等建议,以期为配方颗粒国家和省级标准的制定提供参考,促进配方颗粒标准体系不断完善,保障我国配方颗粒产业健康有序发展。

白薇饮片及女金丸的掺伪鉴别

目的:解决白薇饮片及含白薇的制剂女金丸中白薇掺伪的问题。方法:采用性状鉴别、显微鉴别和化学分析方法研究白薇饮片及女金丸中白薇掺伪的问题。结果:按照《中华人民共和国药典》 2020年版白薇项下的性状和显微鉴别方法难以区分白薇及其伪品老瓜头,但两者的薄层色谱和高效液相色谱存在明显差异,进一步采用高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱联用仪确认特征色谱峰为β-D-呋喃果糖基-(2→1)-α-D-[6-O-芥子酰基]-吡喃葡萄糖苷。结论:建立的检查方法操作简单、灵敏度高,可为白薇饮片及含白薇制剂的质量提升提供参考。