高效液相色谱测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例

建立了高效液相色谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例的方法。样品以水溶解,经CAPCELL PAK ADME色谱柱分离,示差折光检测器测定,柱温为35℃,检测池温度为40℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,羟丙基四氢吡喃三醇在0.1~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9999,加标回收率为99.3%~99.6%,相对标准偏差(n=3)小于0.76%,方法检出限和定量限分别为0.03%和0.10%。该方法具有操作简单、定量准确、能够有效分离异构体等优点,适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇含量及构型比例的测定。

电感耦合等离子体发射光谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐的残留量

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的方法。采用硝酸-过氧化氢-微波消解法进行样品消解,ICP-OES法测定,标准曲线法定量。结果显示,在0.5~20.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,回收率在98.3%~100.6%,相对标准偏差(RSD)在1.7%~2.9%,硼酸盐的检出浓度、定量浓度(以硼酸计)分别为0.6、1.8 mg/kg,重复性检测结果的RSD为1.4%(n=6)。该方法操作简单,重复性良好,结果准确,适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇中硼酸盐残留量的测定。

防晒类化妆品中23种防晒剂使用情况及风险分析

为了解防晒类化妆品中防晒剂的使用情况,采用高效液相色谱法(HPLC)对来自不同厂家的116批防晒类化妆品中使用的23种化学防晒剂进行测定,并对防晒剂的种类、频率和用量统计分析,比对检出情况与标签标识和批件的一致性,探讨市售防晒类化妆品的潜在风险点。结果表明116批防晒产品多以几种防晒剂复配使用,同时使用4种者最多;共检出18种防晒剂,其中,甲氧基肉桂酸乙基己酯使用频率最高,为86.2%;未发现防晒剂超量使用情况;13批样品实际检出成分与批件或标识成分不一致;在纳米原料和其他化学防晒剂的使用、标签标识与批件管理、产品功效与标识的一致性、复配防晒剂的使用和流通环节均可能存在风险隐患。因此,应认真对待上述风险,以保护消费者的健康,为防晒化妆品的科学监管提供参考。

高效液相色谱法测定牙膏中防腐剂使用情况的研究

采用国家药品监督管理局2021年第17号通告修订的“化妆品中防腐剂检验方法”项下的高效液相色谱法,对样品前处理条件进行了优化,并对市售随机抽取的160批牙膏中33种防腐剂进行了检测,将检验结果进行多维度统计分析,以了解防腐剂在此类产品中的使用情况及标签标识的准确性和真实性,为牙膏中防腐剂的安全评估与科学监管积累数据。结果表明,优化后的前处理条件可适用于牙膏中防腐剂的提取,且回收率良好。产自广东省和江苏省的样品最多,占总样本的54%。160批牙膏中共检出13种防腐剂,其中苯甲酸及其钠盐检出率最高,达35.0%;不同的牙膏产品中防腐剂添加量相差较大,检出量值最高的为苯甲酸及其钠盐,含量为0.44%,检出量值最低的为4-羟基苯甲酸及其钠盐,含量仅为0.000 57%;38.1%的样品只检出1种防腐剂,34.4%的样品检出2种及以上防腐剂;61批牙膏检验结果与标签标识不符,其中以检出标签未标识的防腐剂情况居多,存在一定的安全风险。建议在今后的工作中持续关注牙膏的质量安全状况,加强牙膏产品的监管力度,督促企业规范化生产。

体外皮肤变态反应-氨基酸衍生物反应试验在防晒剂致敏性初筛中的应用

采用氨基酸衍生物反应试验(ADRA)对20种化学防晒剂的致敏性进行评价。利用半胱氨酸衍生物N-[2-(1-萘基)乙酰基]-L-半胱氨酸(NAC)和赖氨酸衍生物α-N-[2-(1-萘基)乙酰基]-L-赖氨酸(NAL)模拟皮肤蛋白,与化学防晒剂共同反应,通过高效液相色谱法测定20种化学防晒剂的氨基酸衍生物消耗百分比,并对皮肤致敏性进行预测。通过比较ADRA预测结果与欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)出示的化合物评估报告的一致性,判断方法的可行性。结果表明,3-亚苄基樟脑等19种化学防晒剂预测结果为阴性,二苯酮-3预测结果为阳性。ADRA可作为动物试验体外替代方法,简便、快捷地对化合物的皮肤致敏性进行预测和筛选。

离子排斥色谱法测定药用软膏及乳膏中硼酸及硼砂的含量

目的:建立采用离子排斥色谱法测定药用软膏及乳膏中硼酸及硼砂含量的方法。方法:样品经90%甲醇溶液分散提取,Cleanert IC-RP小柱净化后,以3.0 mmol·L^(-1)甲烷磺酸+60 mmol·L^(-1)甘露醇的溶液为淋洗液,25 mmol·L^(-1)四甲基氢氧化铵+15 mmol·L^(-1)甘露醇的溶液为再生液,经IonPac ICE Borate离子排斥分析柱(250 mm×9 mm)分离,抑制型电导器检测器检测。结果:硼酸质量浓度在1~200 mg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6;检测限为0.5 mg·L^(-1),定量限为1.0 mg·L^(-1);软膏剂3个水平的加样回收率(n=3)在99.5%~99.7%,RSD在0.9%~1.3%,乳膏剂3个水平的加样回收率(n=3)在99.2%~100.2%,RSD在1.1%~1.7%。按本法对10批软膏及乳膏中的硼酸进行测定,其中5批硼酸软膏的含量为4.89%~5.21%,5批丁硼乳膏的含量为2.39%~2.68%。结论:该方法适用于软膏及乳膏中硼酸及硼砂的含量测定。