牛黄益金片GC特征图谱研究及4种挥发性成分的含量测定

目的建立牛黄益金片的气相色谱(GC)特征图谱,并同时测定柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑4种成分的含量。方法采用GC分析方法,Agilent DB-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),火焰离子化检测器(FID),进样口温度250℃,检测器温度250℃。载气为氮气,流速为1.0 mL·min^(-1)。柱温为程序升温:初始温度60℃,保持4min,以1.5℃·min^(-1)的速率升温至130℃1,再以20℃·min^(-1)的速率升温至200℃;进样量为2μL,分流比为2∶1。应用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)对3家企业的15批次牛黄益金片特征图谱的相似度进行分析,同时对4种成分的含量进行测定和分析。结果15批样品色谱图与对照特征图谱相似度均在0.99以上,特征图谱共有7个特征峰,指认了其中4个共有峰。15批样品中柠檬烯、桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的质量浓度分别在0.1246~6.232μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994)、0.1893~1.893μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9994)、1.384~276.8μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999)、67.76~677.6μg·mL^(-1)(R^(2)=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均回收率(n=6)及RSD分别为91.61%(1.5%)、91.25%(1.5%)、96.05%(1.5%)、99.21%(1.1%)。结论建立的GC特征图谱结合4种成分的含量测定方法,能较全面地反映牛黄益金片中挥发性成分的质量,可用于牛黄益金片中挥发性成分的质量控制。

艾草的化学成分及其提取工艺研究

艾草为我国传统中药材,广泛应用于医药和食品领域。艾草含有挥发油、黄酮、三萜、酚类、多糖等多种化学成分。艾草散发特殊的香气,主要是因为含有丰富的挥发油;黄酮类成分主要为黄酮和黄酮醇;三萜类成分结构类型多样,多数为四环三萜和五环三萜;多糖类成分主要是酸性多糖。此外,还含有少量的酚类及微量元素。本文对艾草的主要活性成分及其提取工艺进行了综述,以期能够为更加合理有效地利用艾草提供参考。

艾草的药理作用研究进展

菊科蒿属植物艾草是一种常见植物,分布广泛,遍及全国各地。主要含有挥发油类、黄酮类、多糖类、多酚类、三萜类等多种化学成分,中医认为其具有温经止痛,祛风散寒的功效。现代药理研究显示艾草具有抗虫、抗菌、抗病毒、抗癌、抗过敏、止咳平喘等多种药理作用。近年来艾草受到的关注度越来越多。本文总结了古籍中对艾草的记载以及艾草的药理作用研究进展,以期为艾草的进一步研究与应用提供参考。

柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法研究

目的以Nepasaikosaponin K为指标,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪检测方法。方法采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),电喷雾负离子多反应监测模式,以m/z 943.6→635.5、m/z 943.6→797.4、m/z 943.6→781.5为特征离子对,对北柴胡、南柴胡、锥叶柴胡、竹叶柴胡和藏柴胡等5种常见柴胡属饮片中Nepasaikosaponin K含量进行检测。进一步考察Nepasaikosaponin K定量离子对峰面积与藏柴胡掺伪比例之间线性关系,建立柴胡属饮片中藏柴胡掺伪比例计算公式,并以Nepasaikosaponin K为指标,开展藏柴胡掺伪限度研究。结果Nepasaikosaponin K在藏柴胡中含量约为其他种柴胡的25~140倍。藏柴胡掺伪比例为0~100%范围内的混合样品中,定量离子对m/z 943.6→635.5峰面积与掺伪比例之间的线性关系良好。不同柴胡属掺伪模拟样品的计算掺伪量与实际掺伪量偏差在0.6%~1.4%之间。3批市售疑似掺伪北柴胡饮片中藏柴胡掺伪比例分别为14%、16%和27%。结论该分析方法专属性强,灵敏度高,测定结果准确,为柴胡饮片中藏柴胡的掺伪情况筛查与评价提供依据,同时为其他中药饮片的掺伪情况分析提供新的思路与方法。

艾草的产品开发与应用

艾草是菊科蒿属植物,可以全草、叶、根、果实等入药,具有温经、去湿、散寒、止血、消炎、平喘、止咳、安胎、抗过敏等多种药效。艾灸作为中医特色传统疗法之一,对改善胃肠道,治疗关节疾病和呼吸道疾病等均有效果。艾草联合其他药物或治疗手段可用于临床治疗,作为天然防腐剂和抗氧化剂可用于水果、菌类食品及肉制品的保鲜,还可用于糕点、艾草茶和艾草酒的制作等。此外,艾草还广泛应用于日用品、化妆品、畜禽饲喂、纺织等领域。本文对艾草的应用进行全面综述,为合理开发利用艾草提供参考。

小儿解表口服液HPLC特征图谱建立及4种成分测定

目的建立小儿解表口服液(金银花、葛根、牛蒡子等)HPLC特征图谱,并测定4种成分含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230 nm。结果13批样品中有13个共有峰,相似度大于0.980。牛蒡苷、黄芩苷、葛根素、隐绿原酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率分别为100.79%、101.44%、97.88%、103.05%,RSD分别为0.96%、0.44%、0.85%、0.91%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于小儿解表口服液的质量控制。

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定西洋参中17种有机氯农药残留

目的建立一种测定西洋参中17种有机氯农药残留的QuEChERS-气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。方法样品加水润湿后用乙腈提取,QuEChERS法净化,采用DB-5毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,气相色谱串联质谱法检测。结果17种有机氯农药成分在各自浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数R 2在0.9937~1.0000,检出限(LOD,S/N≥3)为0.008~2.2μg·kg^-1,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.008~5.6μg·kg^-1,样品3水平添加回收试验的平均回收率范围在75.0%~120.0%之间,相对标准偏差在1.8%~10.0%(n=6)。结论该方法简单准确、灵敏度高,适用于西洋参药材中17种有机氯农药的同时检测。

双标线性校正法用于槐角炭的指纹图谱研究

目的:建立槐角炭高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用双标线性校正法进行分析。方法:采用HPLC建立槐角炭指纹图谱,用相似度进行质量评价,并使用双标线性校正法进行色谱峰定性。结果:18批次槐角炭饮片中,确定了10个共有峰,并建立了以芦丁、染料木苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槐属双苷、槐角苷及染料木素为特征峰的对照特征图谱。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。

金银花炮制前后咖啡酰奎宁酸类成分变化

目的建立炒金银花和金银花炭中咖啡酰奎宁酸类成分的含量测定方法,研究金银花炮制前后咖啡酰奎宁酸类成分的含量变化。方法确定提取方法、检测波长、流动相组成等色谱条件,并且考察了所建立分析方法专属性、线性、耐用性、重复性、回收率和精密度。结果采用提取溶剂为体积分数50%甲醇,料液比为1∶200,超声提取30 min。含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(柱长为250 mm,内径为4.6 mm,粒径为5μm)为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为327 nm。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4⁃O⁃二咖啡酰奎宁酸、3,5⁃O⁃二咖啡酰奎宁酸、4,5⁃O⁃二咖啡酰奎宁酸的专属性、线性、耐用性、重复性、回收率和精密度均符合要求。结论该方法操作简单,可用于炒金银花、金银花炭中6种酚酸类成分含量的同时测定。6种咖啡酰奎宁酸在金银花炮制前后含量、比例变化显著,为其炮制工艺、质量控制和活性研究等提供了依据。

基于双标线性校正法的银黄口服液多组分定性分析

目的:建立银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的高效液相色谱方法,考察双标线性校正法用于色谱峰定性的可行性,并比较双标线性校正法和相对保留时间法2种替代对照品定性方法的优劣。方法:采用25根不同品牌或型号的C18色谱柱上,测定银黄口服液中7个成分的实际保留时间,并计算标准保留时间(SRT)。借助DRS Origin软件,以新绿原酸(峰1)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法预测其他5个成分的保留时间,并在另一根C18色谱柱上进行方法学验证。同时以绿原酸(峰2)为参照物,使用相对保留时间法预测其他6个成分的保留时间。结果:双标线性校正法可用于银黄口服液的多组分定性分析,且建立的方法符合方法学验证要求。与相对保留时间法相比,双标线性校正法预测保留时间的准确度更高,色谱柱的适用范围更广。结论:双标线性校正法能较好地辅助色谱峰定性,方法可行、准确且经济实用。

基于指纹图谱法对不同炮制方式下甘松的化学成分差异分析

目的建立甘松挥发油指纹图谱,对不同炮制方式的甘松进行质量评价,为甘松的炮制方式提供参考。方法收集10批次甘松,不同炮制方法处理后,水蒸气蒸馏法提取挥发油。气相色谱法(GC)建立指纹图谱,并采用高分辨质谱对共有峰成分进行鉴定,再以聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法进行分析,找出3种炮制方式下的主要差异成分。结果建立了甘松挥发油去土处理、水洗晾干、水洗烘干的GC指纹图谱,共标定18个共有峰,采用化学计量学分析方法可以对不同炮制方式的甘松进行有效区分,高分辨气质联用技术对共有峰成分进行指认,发现不同的炮制方式会对甘松中白菖烯,喇叭烯氯化物-(Ⅱ),百秋李醇,(-)-马兜铃烯等成分影响显著。结论本实验所建立的甘松挥发油指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性良好,且各峰分离度较高,结合化学计量学模式发现不同的炮制方式会对甘松质量产生较大影响,可以为甘松的炮制方式与质量控制提供参考和依据。

HPLC波长切换法测定莪术中8个主要有效成分的含量

目的建立HPLC同时测定莪术药材中8个主要有效成分(蓬莪术和温莪术的双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、莪术烯醇、莪术二酮、呋喃二烯酮、牻牛儿酮和呋喃二烯)的方法。方法取样品粉末,以70%甲醇超声提取。采用Kromasil 100-5-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1);检测波长分别为426nm和216nm。再通过化学计量学分析蓬莪术和温莪术共有模式与成分差异。结果双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素、莪术二酮、莪术烯醇、呋喃二烯酮、牻牛儿酮和呋喃二烯的线性范围分别为3.90~155.9μg·mL^(-1)(r=0.9996),3.52~140.9μg·mL^(-1)(r=0.9994),4.34~173.8μg·mL^(-1) (r=0.999 5),36.88~1 475.2μg·mL^(-1)(r=0.999 4),142.45~5 698μg·mL^(-1) (r=0.999 9),36.47~1 458.9μg·mL^(-1) (r=0.9999),48.04~1 921.8μg·mL^(-1)(r=0.999 3),37.52~1 500.6μg·mL^(-1)(r=0.999 9);平均加样回收率(n=3)为99.4%~100.3%。20批药材测定结果显示蓬莪术中姜黄素类成分高于温莪术。化学计量学分析结果表明莪术二酮和呋喃二烯酮是蓬莪术和温莪术的重要差异成分。结论所建立的方法符合方法学验证要求,可用于莪术药材的姜黄素类和倍半萜类成分的同时测定。