不同产地不同批次石榴皮多酚类物质HPLC特征图谱的研究

建立不同产地不同批次石榴皮多酚的HPLC特征图谱,为石榴皮多酚类物质的质量控制提供参考依据。方法:采用超声波辅助提取法提取石榴皮总多酚。色谱条件为:ODS HYPERSIL型色谱柱(250×4.6mm,5μm),柱温为40℃;流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速为1 mL/min;紫外检测波长为254nm,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对来自四川、河北、山东等地的10批石榴皮建立多酚类物质特征图谱共有模式并进行相似度计算。结果:该方法的精密度、重复性和稳定性验证的相对保留时间和相对峰面积的RSD%均小于规定值。建立了石榴皮多酚类物质的特征图谱,确定了6个共有峰,同时建立了石榴皮多酚类物质特征图谱的共有模式,指认出其中 1个化合物。其中8批石榴皮样品之间的相似度较高,2批石榴皮样品与其他样品之间的相似度较低。结论:建立了不同产地不同批次的10批石榴皮多酚类物质的HPLC特征图谱分析方法,该方法的精密度、重复性以及稳定性均良好,为石榴皮多酚类物质的质量控制提供了参考。

分析奥卡西平晶Ⅰ型的制备及X射线衍射

利用新方法制备奥卡西平晶Ⅰ型样品,对制备的样品进行X射线衍射分析以揭示晶型形成机制、提供标准X射线衍射表征数据。方法:通过缓慢溶剂挥发法、快速溶剂挥发法、混悬法制备样品,采用单晶X射线衍射法与粉末X射线衍射法对样品进行分析。结果:3种方法制备的样品均为奥卡西平晶Ⅰ型且方法具有毒性小、适合大规模制备的优势;通过表征分析揭示了晶型形成机制,获得了晶型纯品的粉末X射线衍射图。结论:本研究为大规模制备奥卡西平晶Ⅰ型以进行成药性研究、晶型质量标准的建立及新晶型/共晶的设计与筛选提供了理论依据与数据支持。

GC法测定女金丸中丹皮酚含量

建立气相色谱法测定女金丸中丹皮酚含量的方法。方法:采用的色谱柱型号为KB-624(30.0m(0.32μm(1.0μm),检测器为FID,载气为N2,柱温采用程序升温法,190.0℃保持4分钟,再以15.0℃/min的速度升到220.0℃保持2分钟,载气的流速为42.7cm/s,将检测器的温度调整为250.0℃,而气化室的温度为200.0℃。结果:与丹皮酚平均峰面积和间苯二酚平均峰面积比呈现良好线性关系(y=23.136x-0.1095 R2=0.9997)的丹皮酚标准品溶液质量浓度范围为16.08~257.28μg/ml,本实验中的精密度、稳定性、重现性RSD均小于2.0%,丹皮酚加样回收率试验的RSD分别为2.54%、2.25%、2.57%。测定的三批女金丸中丹皮酚含量分别为0.5536mg/g、0.5539mg/g、0.5537mg/g。结论:建立了GC法测定女金丸中丹皮酚含量的方法,该法具有分析时间短、灵敏度高、操作简单的优点。

紫外分光光度法快速检测尼莫地平片的含量及溶出度

建立紫外分光光度法对尼莫地平片含量的快速测定方法,并应用于多家药厂尼莫地平片含量及溶出度的测定。方法:采用紫外分光光度法,以甲醇作为溶剂,在波长为236nm处,对尼莫地平片的含量进行测定。结果:尼莫地平片在2.0~10.0μg/mL的区间内,得到线性方程为A=73C-0.068,(r=0.9998),测得的三种尼莫地平片回收率数据。尼莫地平片低回收率为105.25%;尼莫地平片中回收率为107.37%;尼莫地平片高回收率为107.25%;RSD分别为0.19%、0.09%和0.08%。结论:本次所选取的测量方法可以快速简单准确的测量尼莫地平片的含量。