血中去痛片有效成分的分析

目的建立血中去痛片有效成分的薄层色谱法(TLC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)的分析方法。方法样品分别在pH=2和pH=10两种条件下用乙醚萃取,比移值结合光密度扫描图TLC法定性分析,体内药物用GC/MS全扫描定性分析,选择离子扫描定量分析。结果在pH=2条件下非那西汀、咖啡因、苯巴比妥的提取回收率高于63%;在pH=10条件下非那西汀、咖啡因、氨基比林提取回收率高于66%。四种成分在薄层色谱法和气相色谱/质谱联用法中彼此分离良好。结论薄层色谱法和气相色谱/质谱联用法测定血液中去痛片的四种有效成分具有快速、简便、准确的特点,可用于去痛片中毒的法医学检验。

气相色谱/质谱法同时检测甲基苯丙胺、咖啡因和氯胺酮

目的建立甲基苯丙胺、咖啡因和氯胺酮混合滥用的气相色谱/质谱联用(GC/MS)分析方法。方法样品碱化后用乙醚萃取,萃取物经三氟乙酸酐衍生化,GC/MS全扫描定性分析,选择离子扫描定量分析。结果甲基苯丙胺、咖啡因和氯胺酮在气相色谱/质谱联用分析中彼此分离良好,甲基苯丙胺衍生化后峰面积显著增加,咖啡因和氯胺酮衍生前后峰面积无显著性差异。结论混合样品经三氟乙酸酐衍生化后可提高甲基苯丙胺的检测灵敏度,而不影响氯胺酮和咖啡因的检测。建立的气相色谱/质谱联用法可用于甲基苯丙胺、咖啡因和氯胺酮混合滥用的法医学检验。

探究尸体血样中乙醇、乙基葡萄糖醛酸苷和硫酸乙酯的产生

目的探索尸体血样保存过程中乙醇的产生情况及乙基葡萄糖醛酸苷(EtG)和硫酸乙酯(EtS)的产生可能。方法对照组为7例阳性静脉血,而实验组则为7例阴性尸体血。每例血样分成3份并保存在室温(18~22℃),4℃及-20℃等3种不同的条件下,在保存天数为0、2、3、5、7、9、11、13、15、17、19、21等时间点取样。使用顶空气相色谱法(HS-GC)检测乙醇,采用固相萃取提取EtG和EtS,使用高效液相色谱-三重四级杆质谱(LCMS/MS)法检测EtG和EtS。结果保存期间,对照组各血样中的乙醇、EtG和EtS浓度均呈下降趋势;实验组中1、2、4、5、6、7号血样的室温及4℃的样本在保存第2~3天时检出乙醇,而7号-20℃的样本在第6天检出乙醇。其中,6号室温血样的乙醇峰值浓度为64.27mg/100mL。各血样中均未检出EtG,EtS。结论室温及4℃保存的尸体血可产生乙醇且产生速度较快,反复冻融可导致-20℃保存的尸体血产生乙醇,乙醇峰值浓度可超过法定酒驾标准,但实验组血样中均无EtG和EtS产生。因此,尸体血中的EtG,EtS可以作为乙醇生前入体的特异性标志物,区分乙醇生前入体和腐败产生乙醇的依据。实际工作中,乙醇原体检测的酒精认定应注意血样保存和运输条件造成的影响。为了避免假阳性结果,涉及死亡的案件进行酒精认定时有必要辅以EtG和EtS的检测。

8种材质上血痕中去痛片及其代谢物GC-MS/MS法测定的比较

目的对不同载体干血痕中去痛片主要成分及其代谢物提取方法进行比较,为疑似去痛片中毒案件现场中干血痕提取及检测提供实验依据。方法对载体为大理石、玻璃、光滑金属、木材、有漆木材、塑料、皮革、有漆金属8种材料采用棉签、纱布和棉布三种不同提取介质,按照擦拭40、60、80次干血痕后,置于离心管加水,先后调酸碱并以乙酸乙酯两次萃取合并挥干,甲醇复溶,按MRM模式使用GC-MS/MS检测去痛片主要成分及其代谢物。结果使用棉签擦拭60次并更换新的棉签重复2次为最优介质提取方法;不同干血痕载体材质对比中,水泥响应值最低、木材稍高,玻璃、金属及大理石响应值最高;案件应用中,血棉签与本试验方法的检验结果具有较好的相关性,相关系数最低为0.982,最高为>0.999。结论本研究建立提取方法及前处理方法可行性较好,可以支持法医学实践中的定性及部分定量检验。