混合式教学在药物分析教学实践中的应用

结合山西医科大学药学专业学情,将线上线下混合式教学模式引入药物分析课程教学中。通过网络教学、案例教学、启发式教学、翻转课堂等多种形式提升学生的自主学习能力和综合素质,激发学生的学习兴趣和热情。实践表明,混合式教学可显著提高教学质量和教学效果,为药物分析课程教学改革提供一定的参考。

液相微萃取对中药中低丰度有效成分桂皮酸及其衍生物的浓缩富集及色谱分析

目的利用液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法(HPLC)对中药中低丰度有效成分桂皮酸及衍生物进行定性鉴别及含量测定,探讨欲萃物浓度、供相体积与富集倍数之间的关系。方法正庚醇为萃取溶剂,供相为2.0×10-4mol/LHCl,接收相为0.008mol/LNaOH,1800r/min转速下,萃取60min后进行HPLC分析。结果桂皮酸、对羟基桂皮酸、对甲氧基桂皮酸的线性范围可达6个数量级,检测限分别为0.2,0.08,0.2pg/ml。精密度:日内RSD<10.6%,日间RSD<11.9%,回收率为94.7%～101.3%,92.1%～105.9%。结论该方法操作简单,分析物的富集倍数达到近100倍,对常规前处理方法难以分析的低丰度微量、痕量成分的分析具有重要的意义。

药学专业实验课程体系的网络模拟化教学研究与实践

针对药学专业实验教学的现状,客观分析了目前存在的问题,阐述了网络模拟化教学手段在实验教学中的优势及其所解决的问题。学生不仅参与网络互动,人机对话,而且能够获得更生动的专业知识,对于实际教学环节无疑是一种有效的补充与强化手段,对培养具有创新思维的药学专业人才发挥了应有的作用。

β_1-AR/CMC-UPLC/MS联用的分析方法筛选辛夷中的活性成分

目的建立高表达的β_1肾上腺素受体细胞膜色谱法(β_1-AR/CMC)与超高效液相-质谱(UPLC/MS)离线联用(β_1-AR/CMC-Offline-UPLC/MS)的分析方法,并从辛夷中筛选对β_1-AR具有抑制作用的活性成分。方法建立β_1-AR/CMC-Offline-UPLC/MS分析方法;采用阳性对照药物美托洛尔(Meto)和阴性对照药物地西泮(DZ)考察分析方法的可行性;用所建立的分析方法分离、筛选、鉴定辛夷提取物中的活性成分。结果建立并验证了β_1-AR/CMC-Offline-UPLC/MS分析方法,并以β_1-AR/CMC系统对辛夷95%乙醇提取物中的活性成分进行筛选,经UPLC/MS鉴定保留组分为辛夷脂素。结论本课题所建立的β_1-AR/CMC-Offline-UPLC/MS分析方法具有灵敏度高、特异性强、稳定性高、分析速度快的特点,能够用于从辛夷中筛选对β1-AR具有抑制作用的活性成分。

分光光度法测定阿莫西林钠/克拉维酸钾中阿莫西林的含量

目的利用紫外分光光度计测定阿莫西林钠/克拉维酸钾联合制剂中阿莫西林的含量。方法克拉维酸在271nm处吸光度较小,对阿莫西林的吸收没有干扰,可在此波长下直接测定阿莫西林的含量。结果阿莫西林在98～279mg/ml浓度范围内与吸光度呈良好线性关系。A=2.56744C+0.04658(r=0.9974,n=5),平均回收率为99.2%,相对标准偏差为2.5%(n=5)。结论此法操作简便,结果准确。

光化学荧光法测定血浆中对乙酰氨基酚的浓度

目的建立光化学荧光法测定血浆中对乙酰氨基酚的浓度。方法利用光化学法使对乙酰氨基酚的荧光强度增强,采用荧光分光光度计测定血浆中药物的浓度。结果对乙酰氨基酚在0.001-0.125mg/ml范围内线性良好,r=0.9954,检测限为0.2μg/ml,回收率为85.8%-101.2%,高、中、低三浓度的日内精密度RSD均小于0.39%,日间精密度RSD均小于0.47%。结论本法具有灵敏、快速、稳定性好等特点,可用于临床上对乙酰氨基酚血药浓度的快速检测。

高效液相色谱法测定人血清中万古霉素的浓度

万古霉素为糖肽类抗生素,由于其治疗指数窄、个体差异大、影响因素多,故监测血药浓度结合临床实施个体化给药极为重要。我们采用去甲万古霉素作为内标测定万古霉素血药浓度的高效液相色谱法（HPLC）,可完全分离万古霉素与去甲万古霉素,快速而简便,现报告如下。

双波长法测定注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠中哌拉西林的含量

目的 利用双波长紫外分光光度法测定注射用哌拉西林钠 舒巴坦钠 (1∶1)中哌拉西林的含量。方法 采用双波长分光光度法。选择λ1 =2 0 6nm为测定波长 ,λ2 =2 5 8nm为参比波长 ,以 pH =10的缓冲液为溶剂。 结果 哌拉西林在 0 .0 0～2 8.0 0 μg ml范围内浓度与吸光度呈线性关系 ,A =0 .0 4 198C +0 .0 0 97,r=0 .9994 ,平均回收率为 (95 .2 3± 1.1) % ,RSD =2 3% (n =9)。结论 此法操作快速、简便、准确 ,无需分离 ,成本低 ,不使用有机溶剂 ,在存在舒巴坦干扰的情况下即可测定药物中哌拉西林的含量。

稳定性二氧化氯新剂型的研究

目的 研究稳定性二氧化氯固体剂型的制备方法及杀菌效果。方法 以硬脂酸、甲壳素、凡士林、液体石蜡等作软膏基质进行软膏剂处方筛选 ;用聚乙烯醇 (PVA)、甲壳素等辅料进行涂膜剂处方筛选 ,选出合适的处方制成剂型并作灭菌实验。结果和结论 涂膜剂有杀菌效果 。

RP-HPLC法测定利咽灵片中肉桂酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定利咽灵片中肉桂酸的含量。方法:采用Irregular C_(18)色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸(52:48)为流动相,检测波长274 nm,二苯氨基脲作为内标物。结果:平均回收率和相对平均偏差(n=2)分别为:102.0%,0.44%;95.9%,0.42%;95.0%,0.42%;线性范围:1.9—38μg·mL^(-1)(r=0.9997)。结论:本法操作简便,结果准确,可用于利咽灵片的质量控制。

光化学荧光法测定血浆中头孢氨苄的含量

目的建立光化学荧光法测定血浆中头孢氨苄的浓度。方法适量供试液于紫外灯下照射一定时间,发生光化学反应,以增强其被测物的荧光强度,在激发波长为340nm,发射波长为435nm处测定血浆中药物的浓度。结果头孢氨苄在0.001-0.080mg/ml范围内线性良好,r=0.9969,检测限为0.37μg/ml,回收率为87.3%-106.3%。高、中、低三浓度的日内精密度RSD小于1.33%,日间精密度RSD小于1.93%。结论本法具有灵敏、简便、准确等特点,可用于临床上头孢氨苄血药浓度的检测。

电荷转移分光光度法测定加替沙星含量

目的采用电荷转移分光光度法测定加替沙星胶囊的含量。方法利用加替沙星与对硝基酚在水溶液中发生反应生成稳定的电荷转移络合物,在400.0 nm有最大吸收,用分光光度法测定加替沙星胶囊的含量。结果加替沙星的含量在1.00-35.00μg/ml范围时,加替沙星的浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为(101.6±1.4)%,相对标准偏差为1.4%(n=9)。结论本法操作准确、简便,灵敏度高,可作为加替沙星胶囊的含量测定方法。

双波长分光光度法测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量

目的紫外分光光度法同时测定曲克芦丁片中曲克芦丁和微量芦丁的含量.方法采用双波长分光光度法测定.结果该法测定曲克芦丁的工作曲线方程为△A=0.009 28 C-0.005 89,r=0.999 2(n=5),线性范围为0.00～43.04μg/ml,平均回收率为(94.6±1.5)%,日内RSD(相对标准偏差)为(0.14±0.05)%,日间RSD为(1.8±0.5)%;芦丁的工作曲线方程为△A=0.026 99 C-0.007 57,r=0.999 3(n=5),线性范围为0.00～42.48 μg/ml,平均回收率为(97.3±4.2)%,日内RSD为(0.13±0.05)%,日间RSD为(2.1±0.7)%.结论该法灵敏度高、重现性好、操作简便、易于普及.

非水液相微萃取-高效液相色谱法测定大黄中5种游离蒽醌类化合物

目的利用非水液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄中游离蒽醌类化合物的含量。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯中空纤维为溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,供相为甲醇,接受相为1mmol/LNaOH,搅拌速度为1500r/min,萃取时间为50min。萃取结束,接受相在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围、回收率、精密度和检测限分别为:0.015～13.2、0.075～11.2、0.085～12.8、0.096～14.4、0.117～17.6μg/ml;103.8%～106.1%;2.5%～5.2%和2.9～20.0ng/ml。结论本法选择性高,有机溶剂消耗少,能快速、准确地测定大黄药材中游离蒽醌类化合物。

分光光度法测定柳氮磺胺吡啶及其代谢物磺胺吡啶浓度的研究

目的 建立不经分离同时测定血浆中SASP和SP的浓度 ,并对SASP和SP的体内过程进行研究。方法 紫外分光光度法。结果 SASP的线性范围为 1～ 4 6mg/L ,平均回收率 99 1% ,相对标准偏差 7 3% (n =5 )。SP的线性范围为 4～ 4 2mg/L ,平均回收率 80 5 % ,相对标准偏差 6 6 % (n =5 )。柳氮磺胺吡啶栓剂进入体内 ,代谢物SP的血药浓度大于SASP的血药浓度 ,SP在体内有较高的生物利用度。结论 紫外分光光度法简单、快速、灵敏 ,可用于柳氮磺胺吡啶 (SASP)及其代谢物磺胺吡啶 (SP)

高效液相色谱法测定康宁颗粒中野黄芩苷的含量

目的建立康宁颗粒中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法C18柱,流动相为甲醇-水-醋酸(35∶61∶4);检测波长335nm。结果野黄芩苷在6.0-30.0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,回归方程Y=28437X+3224.4,r=0.9994。平均回收率为(98.8±1.4)%,日间和日内精密度均小于1.4%。结论采用高效液相色谱法作为康宁颗粒中野黄芩苷的含量测定方法,其操作简便、快速、准确可靠。

顶空液相微萃取在环境水样中邻硝基苯酚的萃取机制研究

目的 探讨顶空液相微萃取在挥发性组分邻硝基苯酚萃取中的萃取机制,建立水样中邻硝基苯酚的顶空液相微萃取-高效液相色谱测定方法。方法 将密封玻璃瓶中的样品溶液置于恒温磁力搅拌器上搅拌加热,以甲醇为萃取溶剂将其悬于样品溶液的上部空间,萃取40s,连续萃取5次,合并萃取液进行高效液相色谱紫外检测。结果 实验考察了萃取条件对萃取效率的影响;讨论了顶空液相微萃取理论富集倍数、表观富集倍数和萃取率的公式;阐明了醇类有机溶剂的理化性质与萃取效率之间的相关关系,并对同类醇溶剂的萃取效率进行了预测;在优化的实验条件下,建立了水样中邻硝基苯酚含量测定方法,线性范围为0.00004～25μg/m(lr=0.9993,n=15),检测限为10pg/ml,方法的相对标准偏差为4.0%～10.1%,平均回收率97.2%～113.3%,富集倍数为20倍。结论 该方法操作简单、快捷、灵敏度高,对环境样品中挥发性或半挥发性痕量成分的分析具有重要意义。

毛细管气相色谱法测定消肿止痛酊中乙醇的含量

目的建立测定消肿止痛酊中乙醇含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法。以聚乙二醇石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)为色谱柱,正丙醇为内标物,用氢火焰离子检测器对消肿止痛酊中的乙醇进行含量测定。气相色谱条件为:柱箱温度采用程序升温的方式(初始温度80℃,以5℃/min程序升温至120℃);进样口温度为200℃;检测器温度为200℃;载气为氮气,流速为3ml/min。结果乙醇和正丙醇能达到良好分离;回归方程为Y=1.8468X+0.0076(r=0.9999);乙醇的回收率为98.6%-101.4%。结论本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于消肿止痛酊中乙醇含量的测定。

基于中空纤维液相微萃取的黄酮类化合物测定

目的建立中空纤维液相微萃取(HFLPME)-高效液相色谱法(HPLC)测定中药侧柏中黄酮类化合物含量。方法以聚偏氟乙烯为有机溶剂载体,正己醇为接受相,10-5 mol/L HCl为供相,在1 500 r/min搅拌下萃取45 min,萃取结束后,蒸干接受相中有机溶剂,用50μl甲醇溶解后进行HPLC分析。结果分析物二氢杨梅素、杨梅素、漆黄素、槲皮素、柚皮素、山柰素、异鼠李素和白杨素在0.01-10.0μg/ml范围内线性关系良好;检出限为0.01-1.0 ng/ml;平均浓缩因子在5.4-30.6倍之间;中药侧柏中分析物的平均回收率为97.5%。结论 HFLPME操作简单、快速、有机溶剂用量少、富集倍数高、对测定中药中微量或痕量黄酮类有效成分具有重要的意义。