镍基合金是一种在高温下具有良好耐腐蚀性及相当高强度的合金,在其成分分析中,存在样品难溶、分析测定不准等困难。研究比较了在不同混酸种类和配比条件下,采用传统湿法消解和现代微波消解2种溶样方式处理样品的不同。试验发现,采用HCl-...镍基合金是一种在高温下具有良好耐腐蚀性及相当高强度的合金,在其成分分析中,存在样品难溶、分析测定不准等困难。研究比较了在不同混酸种类和配比条件下,采用传统湿法消解和现代微波消解2种溶样方式处理样品的不同。试验发现,采用HCl-HNO_(3)(10∶1)(体积比,下同)可将难溶镍基合金样品消解澄清,替代使用强腐蚀性HF作为助溶剂的消解方法。同时,考察了以Ni(60%)、Cr(22%)(质量分数,下同)为基体制作工作曲线对测定Co、Fe、Mn、Ti等元素的影响。结果表明,用少量HCl-HNO_(3)(10∶1)混酸为溶剂,采用微波消解处理样品时酸消耗量小、消解用时短、测定结果准确。用多元素混合标准系列溶液制作工作曲线,测定结果扣除镍铬基体空白后,与Inconel标准物质BS 625E(UNS Number N06625)认证值对比,相对误差在-10.6129%~8.7097%范围内,相对标准偏差为0.0629%~5.6864%。该法可准确测定难溶镍基合金中质量分数范围为0.001%~5%的Co、Fe、Mn、Ti等元素。研究结果可为冶金企业技术检测部门消解难溶镍基合金、测定合金中Co、Fe、Mn、Ti等元素提供可行的方法。展开更多
文摘镍基合金是一种在高温下具有良好耐腐蚀性及相当高强度的合金,在其成分分析中,存在样品难溶、分析测定不准等困难。研究比较了在不同混酸种类和配比条件下,采用传统湿法消解和现代微波消解2种溶样方式处理样品的不同。试验发现,采用HCl-HNO_(3)(10∶1)(体积比,下同)可将难溶镍基合金样品消解澄清,替代使用强腐蚀性HF作为助溶剂的消解方法。同时,考察了以Ni(60%)、Cr(22%)(质量分数,下同)为基体制作工作曲线对测定Co、Fe、Mn、Ti等元素的影响。结果表明,用少量HCl-HNO_(3)(10∶1)混酸为溶剂,采用微波消解处理样品时酸消耗量小、消解用时短、测定结果准确。用多元素混合标准系列溶液制作工作曲线,测定结果扣除镍铬基体空白后,与Inconel标准物质BS 625E(UNS Number N06625)认证值对比,相对误差在-10.6129%~8.7097%范围内,相对标准偏差为0.0629%~5.6864%。该法可准确测定难溶镍基合金中质量分数范围为0.001%~5%的Co、Fe、Mn、Ti等元素。研究结果可为冶金企业技术检测部门消解难溶镍基合金、测定合金中Co、Fe、Mn、Ti等元素提供可行的方法。