应用XPS分析《生活饮用水卫生标准》中的指标微量元素——以某城市一供水点生活饮用水为例

本文首次尝试采用X射线光电子能谱仪(XPS)对《生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)》中的As、Cd、Cr、Pb、Hg、Se等6种常规毒理指标元素,Sb、Ba、Be、B、Mo、Ni、Ag、Tl等8种非常规指标元素以及Cu、F、Br进行了定性检测和赋存状况分析.研究发现:Ag、B、Ba、Be、Br、Cr、Ni、Pb等8种元素在悬浮物(SS)、总溶解固体(TDS)和水垢(Scale)中基本不存在;Tl、Cd、Se存在于SS中;As、Hg、Mo、Sb、F在SS、TDS和Scale中均存在;Cu仅存在于Scale中.在该水样中,Cd、Se和Tl可被0.2μm的滤膜全部截留;As、Hg、Mo、Sb、F可被0.2μm的滤膜截留一部分,存在于TDS中的这五种元素可富集在水垢中.研究结果表明:该方法能全面把握指标微量元素在水中的赋存情况,对水样定量分析和水质净化具有参考价值.

大学化学分组实验教学过程中思维能力的培养

从教学的角度来讲,大学化学分组实验可以分为三个阶段,即准备阶段、实施阶段和总结阶段,文章分析了每个阶段培养学生思维能力的方法与途径。

快速分析阿片中的吗啡

采用大口径毛细管气相色谱法，以正二十四烷为内标，定量测定了阿片中吗啡的含量，回收率为91．3％－94．5％，相对标准偏差均小于2．5％，该方法分析速度快，定量准确，重现性好．

应用SEM-EDX和PXRD分析生活饮用水中水垢成分及其赋存形态——以某城市一供水点生活饮用水为例

探明饮用水中水垢成分及赋存形态对于评价和保障饮用水水质量具有重要的意义.本研究首次联用扫描电镜-能谱仪(SEM-EDS)和粉晶X射线衍射仪(PXRD)定性分析了生活饮用水中水垢成分及其赋存形态.SEM-EDS分析显示:水垢中的主要元素有C、O、Si、S、Mg、Ca、Fe和Zn以及少量的Cl、Cu、Co、Cr和V元素,生活饮用水中悬浮物(SS)有B、C、O、Na、Al、Si、S、P、Ti、Mg、K、Ca、Mn、Fe和Zn等元素,水中溶解性总固体(TDS)中有C、O、Si、S、Cl、Na、Mg和Ca等元素;PXRD进一步分析显示:水垢中的晶体成分是CaSO_(4)·2H_(2)O和CaCO_(3)·H_(2)O;TDS中含有Ca^(2+)、SO_(4)^(2-)、HCO_(3)^(2-)、Mg^(2+)、Na^(+)、Cl^(-)和可溶性SiO_(2),以Ca^(2+)和SO_(4)^(2-)为主,HCO_(3)^(2-)次之.基于以上分析表明:Ca^(2+)、SO_(4)^(2-)、HCO_(3)^(2-)是参与结垢的主要离子,C、O、Si、S、Mg、Ca、Fe和Zn元素是参与结垢的主要元素.所提出的方法可更全面地探明生活饮用水中的主要结垢成分,从而为生活饮用水水质分析提供了一种新的技术依据.

氧氟沙星在胶束体系中的荧光特性及应用

研究发现十二烷基硫酸钠胶束对氧氟沙星荧光有明显的增敏作用，据此建立了直接测定人体尿液中氧氟沙星的等波长差同步荧光光谱法（△λ＝９０ｎｍ）。经样品测定，其线性范围为 ０ １２～３ ６ ｍｇ／Ｌ，检出限为０．１２ ｍｇ／Ｌ，回收率为９２．２％～９７．８％，相对标准偏差为 １．２％～２．７％。

气相色谱法同时测定大麻、海洛因和鸦片中的8种组分

研究了可待因、吗啡、罂粟碱、那可汀、大麻酚、大麻二酚、四氢大麻酚和二乙酰吗啡在大口径毛细管柱上的色谱行为。采用程序升温 ,直接进样 ,在HP 1色谱柱上 ,使所测 8种组分及内标物均获得良好的分离。据此建立了大口径毛细管气相色谱法同时对大麻、鸦片和海洛因毒品中多组分的快速测定方法。经样品测定 ,其平均回收率为 95 %～ 10 2 .4%;最低检测限为 0 .10～ 0 .5 0mg L ;相对标准偏差为 0 .9%～ 2 .6 %。

导数-同步荧光光谱法直接测定尿样中的洛美沙星

研究了洛美沙星在不同 pH值介质中的荧光特性 ,发现在 pH =3 3时 ,洛美沙星荧光波长有 4 0nm红移 ,据此建立了一种导数 同步荧光光谱法直接测定尿样中洛美沙星的新方法。经样品测定 ,其检测限为0 35mg·L- 1 ,平均回收率为 97%～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 83%～ 1 6 2 %。

环丙沙星在胶束体系中的荧光特性研究及应用

研究了环丙沙星在胶束体系中的荧光性质 ,发现十二烷基硫酸钠对环丙沙星有较强的增敏作用 ,据此建立了胶束增敏荧光光谱法测定痕量环丙沙星的新方法。经样品测定 ,其线性范围为 0 0 33～ 0 6 6 μg·mL-1,检出限为 0 0 33μg·mL-1,回收率为 94 0 %～ 98 1%相对标准偏差为 1 5 %～ 2 8%。

气相色谱法直接测定茶叶中的咖啡因和茶碱

采用超声提取 ,大口径毛细管气相色谱法 ,对茶叶中的咖啡因和茶碱进行了直接测定 ,结果表明 ,咖啡因和茶碱的检出限分别为 2 .0 0 mg/L和 2 .0 5 mg/L,平均回收率为 96 .7%和 1 0 0 .5 %相对标准偏差均小于 2 .0 %。

黄连黄柏提取液中3种生物碱的原位生成离子液体微萃取及HPLC测定

通过加入水溶性离子液体[C6MIM][Br]和离子对试剂NaPF6在黄连和黄柏的提取液中，原位生成非水溶性离子液体[C6MIM][PF6]萃取其生物碱，离心分相后，用HPLC测离子液体相中的生物碱小檗碱、巴马汀和黄连碱，其线性相关系数分别为0．9998、0．9996和0．9997，线性范围为1～2000μg/L，检出限皆为0．5μg/L，加标回收率96．52％-104．34％。这种方法可用于黄连和黄柏中的小檗碱、巴马汀和黄连碱的检测。

胶束增敏-同步荧光光谱法直接测定血浆中的依诺沙星

研究了胶束体系中依诺沙星的荧光性质 ,发现在pH 7.5的BR缓冲溶液中 ,十二烷基硫酸钠对依诺沙星有显著的增敏作用 ,据此提出了直接测定血浆中依诺沙星含量的等波长差同步荧光光谱法。其检出限为0 .10mg/L。经样品测定 ,回收率为 96 .9%～ 99.5 % ;相对标准偏差为 1.2 %～ 2 .3%。

离子液体自分散液-液微萃取测定食品中的柠檬黄与亮蓝

采用离子液体分散液液微萃取法研究了几种离子液体对软饮料、硬糖、果冻3种食品中柠檬黄与亮蓝的萃取作用,发现离子液体[C8MIM][BF4]能高选择性地富集这两种色素,且两者的一阶导数光谱互不干扰。在最佳条件下,柠檬黄和亮蓝的线性范围分别为20～1 000μg·L-1和3～150μg·L-1,检出限分别为6.60μg·L-1和0.84μg·L-1。该方法已成功用于食品中柠檬黄与亮蓝含量的测定且不受食品中杂质的干扰。

微波消解氢化物发生ICP-AES法测定川山紫中痕量硒

建立了微波消解连续氢化物发生ICP AES法测定川山紫中痕量硒的方法 ,系统地研究了微波消解、氢化物发生的最佳条件 ,方法简便快速 ,检出限为 0 .0 0 38μg·ml- 1,RSD为 1.13% (n =10 ,0 .5 4 7μg·g- 1Se) ,样品加标回收率为 99.2 4 %。

铁形态分析进展

本文对 Fe(Ⅱ )、Fe(Ⅲ )形态分析在 1 990～ 2 0 0 0年间的发展概况作了综述。内容包括分光光度法、色谱法、流动注射分析法等。引用文献 5 3篇。

苦丁茶红外指纹图谱共有峰率和变异峰率双指标序列分析法

利用共有峰率和变异峰率两个指标,以不同苦丁茶样品的红外指纹图谱为标准,计算出所测样品相对于标准品的共有峰率和变异峰率。按照共有峰率的大小,建立了不同的共有峰率和变异峰率双指标序列方法。该方法可以准确地区分不同产地和不同级别的苦丁茶,可以对两个或多个中药样品进行方便可靠的鉴别,是一种符合中药自身特点的光谱指纹图谱分析方法。

用大口径毛细管气相色谱法快速测定塑料食品包装袋中有机残留物

采用５３０μｍ大口径毛细管色谱柱，顶空气相色谱－火焰电离检测器测定，建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂———甲苯、乙酸乙酯、丁酮和异丙醇残留的气相色谱快速分析方法，回收率为９４．８％～１０１．６％，相对标准偏差为０．８％～２．７％。方法简便、灵敏、准确、重现性好。

气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中4种有机残留物

食品塑料包装袋中的有机残留物甲苯是一种对人体有害的化合物.包装食品用的塑料制品.其含量为卫生和食品监督部门所严格控制.其中的异丙醇、丁酮和乙酸乙酯虽毒性不大,但它们的大量使用以及在环境中的行为不甚明了,因此建立一种同时测定4种组分的分析方法是十分必要的.有关顶空气相色谱法同时测定食品塑料包装袋中的4种残留组分的研究还未见报道.本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,可同时测定塑料食品包装袋中的甲苯、异丙醇、丁酮和乙酸乙酯.该法操作简便,灵敏度高,重现性好,结果令人满意.

同步-导数荧光光谱法直接测定人体尿液中的盐酸环丙沙星的方法研究

研究了人体尿液中环丙沙星的荧光性质。通过控制体系中的 p H值 ,消除了背景干扰 ,据此建立了同步 -导数荧光光谱法直接测定人体尿液中环丙沙星含量的新方法。其线性范围为 1 .3～ 33.1 mg/L,回收率 99%～ 1 0 4 % ,相对标准偏差 2 .0 %～2 .4%

氟罗沙星荷移络合物在胶束体系中的紫外光谱特性及应用

采用紫外光谱法研究了π电子受体四氯对苯醌(TCBQ)与电子供体氟罗沙星的荷移反应,结果表明,氟罗沙星与TCBQ在十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中能形成稳定的荷移反应络合物,使其吸光度明显增强。据此建立了氟罗沙星简单、快速、准确和灵敏的分析方法。氟罗沙星浓度在06～24mg·L-1范围内符合比尔定律。r=09993。荷移络合物在326nm处的表观摩尔吸光系数为33×104L·mol-1·cm-1。本方法用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为993%～998%,相对标准偏差为09%～23%。