砷铈催化速率法测定尿碘的方法研究

目的建立根据反应速率测定尿碘的方法（速率法），扩大尿碘测定的线性范围。方法对消化处理后的尿样和标准系列，进行砷铈催化反应测定。利用分光光度计的动力学测定功能（测定波长420nm），记录每一个测定体系中吸光值（A）随时间（t）变化的曲线（A—t曲线），在此曲线上选择（A1/t1）和（A2，t2）点，计算反应速率（v），v=（lgA1-lgA2）／（t2-t1），以1000（v—v0）为X（v0为试剂空白的反应速率），通过标准系列的测定，计算碘的含量（G）与X的回归方程：C=a＋bX。计算样品的X值，并将其代人回归方程求得尿样中的碘含量。结果①C与X呈正相关，标准系列线性范围为0～1200μg／L，相关系数r〉0．9991；最低检出限为3．9μg／L（取0．25ml尿样）。②精密度：在0～1200μg／L范围内选择A、B、C、D、E5份尿样，精密度试验测得值为（72．3±2．7）、（148．2±5．2）、（210．5±4．4）、（562．7±6．8）、（899．3±8．0）μg/L，相对标准偏差（RSD）在0．9％-3．8％。⑧准确度：对A、B、C、D4份样品做加标回收试验，回收率在94．2％～107．2％；测定给定值分别为（67．9±9．0）、（142．0±10．0）、（195．0±10．0）、（558．0±17．0）、（885．0±28．0）μg／L的国家尿碘标准物质，结果均在标准物质的不确定范围之内。④方法对比试验：对用国家卫生标准《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》（WS／T107—2006，标准方法）测定结果为0～300μg／L和〉300μg／L的尿样各60份，同时用速率法测定。0．300μg／L的60份样品，两种方法测定结果呈正相关（r=0．994，P〈0．01），速率法测定结果平均值略低于标准方法，差异有统计学意义（t=2．047，P〈0．05），但平均偏差仅为2．1μg／L，对尿碘测定来说没有实际意义；〉300μg／L的60份尿样，两种方法测定结果呈正相关（r=0．993，P〈0．01），差异无统计学意义（t=-1．092，P〉0．05）。结论砷铈催化速率法测定尿碘，扩大了尿碘测定的线性范围，绝大多数样品直接取样，不需稀释，可以减少尿碘测定的工作量。

地方性砷中毒对居民免疫功能远期影响

目的探讨地方性砷中毒对机体免疫功能的远期影响,为砷中毒病区居民的预防和治疗提供科学依据。方法采用整群抽样和典型调查相结合的方法进行现场调查,将改水5年后的砷中毒病区调查者分为轻、中、重度病例组和内对照组,非病区调查者为外对照组;对调查者的免疫功能指标免疫球蛋白G(IgG)和溶菌酶(LSZ)进行测定,采用SPSS 13.0软件对数据进行统计分析。结果调查5个组共252人,所选择的病区村5年前已实施改水,水砷含量符合国家标准(≤0.05 mg/L),各组尿砷含量差异无统计学意义(H=2.698,P>0.05);各组IgG含量差异有统计学意义(H=52.923,P<0.01),外对照组IgG均数为11.16 g/L,含量明显高于其他组(P<0.05),其他组间比较差异无统计学意义(P>0.05);各组溶菌酶水平差异有统计学意义(H=34.998,P<0.01),外对照组溶菌酶水平为13.57μg/ml,明显高于其他组(P<0.05),其他组间比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论地方性砷中毒患者饮用低砷水5年后砷对机体免疫功能的影响仍然存在,砷中毒病区在加大除砷改水力度的同时,应加强居民身体状况的监测。

过氧化氢消解原子荧光法测定尿砷含量

目的建立用过氧化氢作为主要消解试剂的原子荧光测定尿砷含量的方法（以下称本方法），探讨其在地方性砷中毒监测中应用的可行性。方法采用管式自控电热消化器（60孔）和配套特制刻度消解管消解尿样，消解试剂以过氧化氢为主，辅以少量硝酸、硫酸。消解完成后直接在消解管中加入相应试剂，利用氢化物发生．原子荧光法（HG-AFS）测定。根据标准曲线测定结果计算线性关系。本方法做检出限、精密度、准确度、样品稳定性实验，并与国家卫生标准方法银盐法（DDCAg法，WS／T28-1996）对比分析。结果取样量为1ml时，本方法最低检出限为0．8μg／L，标准曲线的相关系数r〉0．9995。精密度：测定含砷（11．0±0．6）、（39．2±1．0）、（174．4±3．8）μg／L的尿样，相对标准偏差分别为5．03％、2．59％、2．17％。回收率：3个尿砷含量不同样品的平均回收率为99．4％，回收率范围为94．0％～104.3％。方法对比：用本方法与DDCAg法分别测定砷中毒病区尿样20份，两种方法测定结果[（125．9±61．6）、（121．3±52．5）μg／L]比较，差异无统计学意义（t=1．22，P〉0．05）。结论成功地建立了以过氧化氢为主要消解试剂的原子荧光尿砷测定方法，该方法具有良好的精密度和准确度，操作简单，取样量小，节约试剂，样品处理产生的有害气体大大减少，有益于操作者健康，能适用于地方性砷中毒工作中尿砷含量测定。