HPLC法同时测定羌活药材中甲基托布津和辛硫磷农药的残留

目的建立同时测定羌活中甲基托布津和辛硫磷2种农药残留的HPLC法。方法羌活药材样品加NaCl粉末,以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,通过无水硫酸钠粉末净化,所得净化液以反相C_(18)色谱柱为分离柱,以乙腈∶0.1%甲酸(含10 mmol/L甲酸铵)(70∶30)为流动相,流速0.8 mL/min,在检测波长280 nm处测定2种农药残留的量。结果甲基托布津和辛硫磷配制浓度与峰面积在0.02~0.2μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9986和0.9993,该方法的检测限分别为4 ng/mL和3 ng/mL。甲基托布津的加标回收率为92.14%~112.56%,辛硫磷的加标回收率为87.85%~103.45%。结论该HPLC检测方法的操作简单、准确而快速,重复性和稳定性均良好,可满足羌活药材中甲基托布津和辛硫磷农药残留检测的要求。

UHPLC-QE-HRMS/MS法分析鉴定岩青兰的化学成分

目的利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE-HRMS/MS)技术研究岩青兰的化学成分。方法UHPLC采用色谱柱Hypersil GOLD aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm),柱温40℃,流动相0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,流速0.4 ml/min;QE-HRMS/MS采用电喷雾离子源正负离子同时扫描;未知物鉴定分析软件进行数据处理并与谱库中化合物的一级质谱准分子离子峰,二级质谱主要碎片离子和相关文献比对筛选。结果共鉴定出31种化学成分,其中14个化合物为首次从岩青兰中鉴定。结论UPLC-QE-HRMS/MS能快速、准确鉴定岩青兰中多种化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。

基于HPLC-CAD指纹图谱结合化学计量分析评价牛黄清心丸(局方)质量

目的 建立牛黄清心丸(局方)的指纹图谱,并通过化学计量学分析手段对影响其质量的关键指标成分进行分析,为牛黄清心丸(局方)的质量控制与评价提供参考。方法 采用高效液相色谱法-电雾式检测器建立牛黄清心丸(局方)指纹图谱,进行方法学考察,并确定其共有峰进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。结果 指纹图谱方法学考察结果显示,精密度、稳定性、重复性的相对保留时间和相对峰面积的RSD分别为0.04%~0.06%和1.45%~2.67%,0.04%~0.87%和0.26%~2.87%,0.01%~0.34%和1.72%~2.93%。对照指纹图谱共标记出26个共有峰,其中指认出苦杏仁苷、甘草苷、黄芩苷、胆酸等18个特征峰,相似度为0.927~0.995。聚类分析热图将样品聚为3类,经主成分分析得6个主要成分的累计贡献率到达84.952%,并通过正交偏最小二乘法判别分析预测得到甘草苷、甘草酸铵、升麻素苷、苦杏仁苷4个引起质量差异性的化合物。结论 所建立方法可以分析出不同厂家、同厂家不同批次牛黄清心丸(局方)的质量差异,指纹图谱及化学计量分析方法稳定可行,可全面用于其质量评价。