紫苏叶提取物对美拉德体系晚期糖基化终末产物生成的抑制作用研究

目的探究紫苏叶提取物(Perilla frutescens leaf extract,PLE)对美拉德体系晚期糖基化终末产物(advanced glycation end-products,AGEs)的抑制作用。方法通过构建葡萄糖-赖氨酸模型体系,利用液相色谱-串联质谱法探究其在加热过程中PLE对Nε-羧甲基赖氨酸[Nε-(1-carboxymethyl)-L-lysine,CML]、Nε-羧乙基赖氨酸[Nε-(1-carboxyethyl)-L-lysine,CEL]和吡咯素(pyrraline,Pyr)3种AGEs的抑制作用,同时通过评价PLE的抗氧化性、测定PLE对α-二羰基化合物抑制率,以探讨PLE对AGEs的可能抑制途径。结果PLE对AGEs的生成具有显著的抑制作用,其抑制率与PLE的添加浓度成正比,当添加量为2.0 mg/mL时,对CML、CEL和Pyr的抑制率分别为47.23%、29.59%和37.77%。PLE中的主要活性物质为迷迭香酸、芹菜素-7-O-二葡萄糖苷和野黄芩苷等,推测其抑制途径可能是由于PLE的抗氧化性和清除二羰基化合物的共同作用。结论PLE对AGEs有抑制作用,对食品安全和人体健康具有重要意义。

基于Nordest准则利用实验室内部质量控制能力验证数据评估测量不确定度

目的:利用实验室内部质量控制数据和能力验证数据建立自上而下评估测量不确定度,为实验室提供一种评定方法。方法:依据GB 5009.268—2016,以铝的残留量为例,评估引入的不确定度,并利用Nordest准则评定。结果:本实验相对扩展不确定度为5.47%,3批次未知固体样品测量不确定度为面包(47.8±2.6)mg·kg^(-1),k=2;小麦粉(11.7±0.6)mg·kg^(-1),k=2;粉条(126.9±6.9)mg·kg^(-1),k=2。结论:对测量不确定度贡献最大的为实验室长期偏倚。

测量不确定度在食品检测符合性判定中的应用

符合性判定是食品检测中常见的判定,判定规则有不考虑不确定度的简单接受二元判定规则,考虑测量不确定度的有保护带的二元判定规则,有保护带的非二元判定规则。本文介绍了这些规则并且提出了一种应用方法,探讨了该规则在食品检测领域应用的可能性、优越性和局限性。

整体法评定食品中大肠菌群的测量不确定度

采用整体法评定食品中大肠菌群测量不确定度,为食品微生物定量检测提供一种不确定度评定方法。依据GB 4789.3—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群汁数》中平板计数法,以人工污染大肠菌群猪肉样品为例,分析样品测量过程中引入的测量不确定度,利用整体法对其数据的离散型进行评定。本次评定的测量不确定度结果报告为1.0×10^(3) CFU/g[8.1×10^(2),1.3×10^(3)],k=2。大肠菌群测量不确定度的主要来源为再现性条件下重复测量引入的不确定度。

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析石蜡中的挥发性成分

为研究食品接触材料中涂蜡纸的安全性,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法来提取分析食品接触材料中涂蜡纸所用石蜡中的挥发性化学物质。通过NIST质谱库检索定性、峰面积归一法定量分析,结合相对气味阈值确定样品的气味特征和贡献。结果表明,5种涂蜡纸所用石蜡中共鉴别出22种物质,不仅含有直链烷烃、支链烷烃,还有烷基环烷基、烷基芳香烃和少量烯烃等其他物质;非微晶蜡和微晶蜡相比,化合物种类更多,且气味特征差别较大;国产石蜡和德国石蜡检测到的化合物种类差异较大,可见石蜡的挥发性物质与其来源有较大的关系。研究为食品接触材料的安全性评价及对食品风味的影响提供初步的参考依据。

^(60)Co-γ辐照对食品接触用复合包装袋中挥发性化合物的影响

针对辐照杀菌会使塑料包装产生未知辐解产物的问题,该文采用顶空气相色谱-质谱法(HS/GCMS)结合MS-DIAL软件对^(60)Co-γ辐照(0~10 kGy)后的19种商用塑料复合包装袋中的挥发性有机物(VOCs)进行检测。以MS-DIAL软件对谱图的解卷积、峰对齐及物质定性结果,以正交偏最小二乘法判别分析(OPLSDA)模型对辐照前后材料的VOCs组成进行分析,考察不同辐照剂量下复合包装材料中VOCs组成的变化。结果显示,复合包装中的VOCs以聚合物降解产物烷烃和烯烃为主,^(60)Co-γ辐照前后复合包装中的VOCs组成具有显著差异,且包装产生的VOCs总量随辐照剂量的增加而递增。通过OPLS-DA模型投影变量重要度(VIP)值筛选出17种对差异贡献较大的物质,这些差异物质大多为材料的降解产物,总体呈现检出量随辐照剂量增加而递增的趋势。该研究结果为辐照包装中挥发性非有意添加物质数据库的建立提供了依据。

气相色谱-质谱联用测定黄瓜中的腐霉利

文章建立了气相色谱-质谱联用测定黄瓜中腐霉利的检测方法。前处理采用QuEChERS方法,以冷冻乙腈为提取剂,加入盐包,剧烈振荡提取,经硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、石墨化炭黑(GCB)固相分散净化,经SH-Rxi-17SilMS毛细管柱分离,多反应监测扫描测定,内标法定量。结果表明,该方法在5 ng/mL~500 ng/mL范围内线性良好,定量限为0.01mg/kg,加标回收率为92.19%~104.43%,RSD为2.32%~3.94%。

气相色谱-质谱法测定苹果中甲拌磷重复性和再现性统计分析及应用

本文建立了一种评估测量数据重复性和再现性的方法,并对其结果进行评估分析。8个实验室参与,各实验室提供3组数据,用柯克伦检验、格拉布斯检验进行检验,计算各含量算术平均值、重复性限、再现性限。结果表明,气相色谱-质谱法测定甲拌磷的含量为0.01~0.50 mg/kg,重复性标准差s;=0.001 9,再现性标准差s;=0.002 9。

液相色谱-质谱法测定猪肉中禁用兽药五氯酚酸钠测量不确定度评定

目的:建立接近零值时测量不确定度的评定方法案例,为禁用物质提供一种评定方法。方法:依据GB 23200.92—2016和JJF 1059.1—2012,以猪肉样品为例,分析样品测量过程中引入的不确定度,利用GUM法加以评定。结果:本次评定的测量不确定度结果报告为0.197[0,0.491]μg/kg,k=2。结论:测量不确定度的主要来源为工作曲线变动。

高效液相色谱法测定藜麦中芦丁含量

本试验采用高效液相色谱法测定山西省忻州市静乐县藜麦中的芦丁含量。在色谱条件为Agela Technologies Venusil ABS C18柱,流动相为乙腈-水(2∶8)、流速0.800 mL·min^(-1)、柱温30℃、检测波长200 nm、进样量20μL的实验条件下展开。实验结果表现出芦丁进样浓度范围在2~120μg·mL^(-1)时,线性关系良好,回归方程是y=0.31644x-0.0681(相关系数r=0.9999),平均加样回收率为98.33%,相对标准偏差RSD为2.02%。