在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法快速筛查降糖类中成药及保健品中非法添加五种化学药的方法

近年来,一些不法商贩在调节血糖平衡的中成药和保健品中非法添加了具有降糖或辅助降糖效果的化学药。以往,液相色谱-质谱联用法为检测降糖药物中非法添加化学药的主要方法,该方法在实际工作中存在过程复杂、试验周期偏长等问题。文章建立了快速筛查、检测中成药及保健品中5种降糖类化学药的在线超临界流体萃取-超临界流体色谱-串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS)的方法。方法简单、快速、准确,可用于降糖类中成药及保健品中格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、盐酸罗格列酮等5种降糖类化学药非法添加成分的快速筛查。

在线超临界流体技术快速筛查中药及保健品中5种非法添加降压药

建立了中药及保健品中5种降压类化学药的超临界萃取-超临界色谱-串联质谱法(SFE-SFC-MS/MS)快速筛查方法。 实验采用超临界CO2—甲醇(90:10)为萃取剂,萃取流速:2mL· min-1,萃取温度:40℃;选取Shim-pack UC-X RP 色谱柱(4.6×150 mm,3 μm;No.18F05626),柱温:40℃,流动相:超临界CO2—甲醇,采用梯度洗脱程序,流速:2mL·min-1,采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子监测(MRM)。方法学验证结果显示SFE-SFC-MS/MS法 5种待测物在1ng~50ng范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在中成药及保健品中,硝苯地平、尼群地平、尼莫地平、尼索地平、可乐定加标回收率分别为95.1%~98.2%、94.7%~98.0%、95.9%~97.4%、95.5%~98.3%、95.6%~99.4%,RSD范围分别为5.1%~7.5%、5.6%~7.6%、5.8%~8.1%、5.5%~7.4%、6.2%~7.8%。 结论:本方法简单、快速、安全、准确,可用于降压类中药及保健品中这5种降压类化学药非法添加成分的定性、定量分析。