碳化硅管中微波辅助制备甲硝唑半抗原

目的以甲硝唑与琥珀酸酐为原料,采用微波辅助方法制备甲硝唑半抗原,并初步探讨微波辅助反应过程中微波"非热效应"对反应产率的影响。方法恒定温度120℃,用碳化硅(SiC)管和石英玻璃(Pyrex)管作为反应容器,微波辐射5 min,制备甲硝唑半抗原,并对产物进行定性和定量测定。结果微波辐射条件下,用SiC管和Pyrex管作为反应容器制备甲硝唑半抗原的产率均比较高,但以SiC管的产率相对更高、重复性更好。结论微波辅助条件下,以SiC管作为反应容器,能够以较高产率制备得到甲硝唑半抗原。

含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱法测定

建立了含氯橡胶制品中2-巯基咪唑啉的气相色谱分析方法。试样采用索氏提取,提取液经旋转蒸发浓缩、定容后,用Rtx-1701气相色谱毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID检测器)检测,外标法定量。2-巯基咪唑啉的平均回收率(n=7)为95.1%～100.6%,相对标准偏差(n=7)为4.4%～6.6%,检出限为1.0 mg/kg。在0.5～40μg/mL质量浓度范围内,质量浓度与峰面积比呈良好线性,r为0.9992。