镧系稀土四元配合物Ln(NO_3)_2(phen)_2(CH_3COCHCOCH_3)的合成及晶体结构表征

以乙酰丙酮(Hacac)、邻菲咯啉(phen)、硝酸根为配体,8-羟基喹啉为酸度调节剂合成出一个系列的镧系轻稀土四元配合物Ln(NO3)2(phen)2(CH3COCHCOCH3)(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm)。配合物的结构与性质由元素分析,IR,1HNMR和TGA等表征。单晶Ce(NO3)2(phen)2(CH3COCHCOCH3)·H2O结构经由X射线衍射仪分析表明,晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数为a=1.11017(8)nm,b=0.98401(7)nm,c=1.34453(10)nm,β=102.0530(10)°,V=1.43641(18)nm3,Dc=1.715g·cm-3,Z=2,F(000)=742。配合物呈单核结构,中心离子Ce髥配位数为10。

柱上衍生气相色谱／质谱法测定纺织品中PFOS

全氟辛基磺酸(PFOS)很难通过常规方法从纺织品中分离、检出。采用超声-微波协同萃取仪提取样品中的PFOS,以四丁基氢氧化铵(TBAH)为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,再在柱上进行衍生化反应,形成PFOS丁酯,进而被气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪检出。通过探索最佳衍生化反应条件,确立了柱上衍生GC/MS的检测方法,并对实际纺织样品中PFOS进行分离、检测,结果显示样品中的PFOS含量在0.59～11.27 mg/kg之间,能够满足国际法规对纺织品中PFOS的限量检测要求。

含硅磷微胶囊阻燃剂的合成及应用

采用正硅酸四乙酯(TEOS)水解、聚合生成的二氧化硅凝胶作为囊壁材料,阻燃剂DMMP作为囊芯材料,制备了二氧化硅包覆阻燃剂DMMP的含硅磷微胶囊阻燃剂。优化的合成工艺为:乳化剂质量分数不低于4%,乳化时间15 m in,2 mol/L氯化钠溶液1 mL,7 mol/L氨水25 mL,制备的微胶囊粒度分布在0.2~6μm,阻燃效果良好。

分光光度法测定丝肽液中氨基酸总含量

采用分光光度法测定丝肽液中氨基酸总含量,确定以甘氨酸为标准品、茚三酮为显色剂的测定方法。最佳反应条件:反应pH值为5.4,缓冲液的用量为2.0mL,显色剂的用量为1.0mL,沸水浴加热15min,冷却至室温后,在最大吸收波长573nm处测定吸光度。该方法操作简便、结果准确,重现性良好,可用于化妆品产品的检验。