PFOA和PFOS检测方法研究进展

叙述了具有很高的生物蓄积性和多种毒性、难降解的持久性有机污染物的全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸(PFOS)检测技术的研究进展,讨论了样品的前处理方法及检测技术,分析了目前存在的问题,指出了当前的重要任务是建立一个标准的测定方法体系。

布洛芬、右旋布洛芬及其衍生物的合成进展

本文先评述了转位重排、醇羰基化、烯烃羰基化、卤代烃羰基化、烯烃催化加氢和环氧丙烷重排等6种布洛芬的合成方法,然后总结了布洛芬衍生物如精氨酸盐、各种酯、酰胺等的合成及主要特点,并简要回顾了右旋布洛芬及其衍生物的合成进展等,最后认为转位重排仍然是最适合我国实际的生产方法,分析了该方法的关键技术要点,并提出应加快右旋布洛芬和副作用更小的布洛芬衍生物的开发。

二氟尼柳及其中间体、衍生物的合成研究进展

介绍了二氟尼柳的特点,评述了经Gomberg-Bachmann偶联、傅克酰化、Baeyer-Villiger氧化、水解、羧化或酯直接羧化,及Suzuki偶联法合成二氟尼柳的方法,叙述了二氟尼柳中间体的合成方法,介绍了二氟尼柳的衍生物及其合成方法。对二氟尼柳的工艺和衍生物的开发提出了建议与展望,认为今后的研究应进一步降低二氟尼柳的生产成本,加强对二氟尼柳衍生物的研究。

苯氧布洛芬钙的合成新工艺

以间羟基苯乙酮、溴苯为起始原料,经过醚化、Darzens缩合、水解、氧化等反应制得苯氧布洛芬,最后转化为钙盐,总收率38.8%,并以核磁共振仪和红外光谱仪确认了产物。与传统工艺相比,具有成本低、反应温和、易操作的优点。

布洛芬生产中缩酮工艺改进

目的改进布洛芬生产中的缩酮反应工艺。方法新工艺使用浓硫酸替代对甲苯磺酸为缩酮催化剂,使用季戊四醇替代新戊二醇反应底物,并且通过正交实验对工艺进行优化设计。结果工艺改进路线可行。结论该工艺路线有生产成本下降等优点。

金合欢基丙酮的合成放大试验

采用改良的Carroll反应,以3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(橙花叔醇,C15H26O)和乙酰乙酸甲酯(C5H8O3)为原料,对金合欢基丙酮(6,10,14-三甲基-5,9,13-十五碳三烯-2-酮)的合成进行了放大试验研究。探索了反应条件对产品收率的影响。结果表明,反应最佳工艺条件为:n(C5H8O3):n(C15H26O)=1.1:1、反应温度为170℃、反应时间4.5～5h,在该优化条件下,产品收率99.0%;反应后再经中和、水洗、减压蒸馏,精制后产品纯度大于96.3%,总收率为84.6%。用IR和MS确认了产品结构。工艺具有操作简便、生产时间短、能耗低、产品收率高等优点,具有较高的工业应用价值。

养正合剂中黄芪甲苷含量的测定

目的 :建立养正合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法 :采用薄层扫描法进行测定 ,检测波长λs=40 0 nm,参比波长λR=70 0 nm。结果 :本方法线性方程为 y=185 1.4x-4 762 .8,r=0 .9988(n=5 ) ,线性范畴 2～ 10μg;平均加样回收率 96.89% ,RSD= 1.87% (n=6)。结论 :建立了养正合剂的含量测定方法 ,方法准确 。

分片式蜂窝冷却夹套的应用

分片式蜂窝夹套在生产中使用、换热效果要比传统的整体结构夹套具有明显的优越性,同时由于分片式结构对设备筒体进行加强补强,提高了应力水平,可以使壁厚减薄,降低成本,值得推广应用。

4-(2,4-二氟苯基)苯酚的合成新工艺

以2,4-二氟联苯与苯甲酰氯、邻氯苯甲酰氯和对氯苯甲酰氯经Friedel-Crafts酰化制得相应的二苯酮1a、1b、1c,收率分别为92.9%、81.6%和96.8%,再以过氧化氢、顺酐(方法A)或过氧化氢、冰乙酸(方法 B)经Baeyer-Villiger氧化、KOH水解得到二氟尼柳中间体4-(2,4-二氟苯基)苯酚。1a氧化、水解总收率为87.3%(方法 A)和83.2%(方法 B),1b氧化、水解总收率为92.7%(方法 A),1c氧化、水解总收率为95.4%(方法 A)和76.2%(方法B)。

3,4-二氯硝基苯合成工艺改进

对邻二氯苯硝化合成３，４二氯硝基苯反应中的异构体组成进行探讨，对位组分收率提高了１０．１４％。

利巴韦林含量的HPLC测定

建立了利巴韦林泡腾颗粒含量测定的HPLC方法。以PE-PackC18为色谱柱,水为流动相,检测波长为207nm。平均回收率为99.24%(RSD0.43%),在浓度5.2～416μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998。

氨蒸发器列管爆裂的原因分析

对氨蒸发器在使用过程中列管频繁爆裂的原因进行计算、分析,通过失效分析,找出主要影响因素,为今后该设备及同类设备的安全使用、修理改造提供依据。

邻氯对硝基苯胺合成工艺研究

研究了低温下氯化对硝基苯胺制备邻氯对硝基苯胺技术，通过优化试验确定了最佳合成工艺路线，最佳合成工艺条件为：原料 n(对硝基苯胺)：n(次氯酸钠)∶n(盐酸)=1∶1．2∶3.5，次氯酸钠和盐酸质量分数分别为6%和20%；反映温度－5～5℃；收率93%,产品纯度97%(质量分数)。并对年产1kt 邻氯对硝基苯胺的工业化生产装置进行了初步经济技术分析。

搪瓷釜的使用维护与常用修补方法

介绍搪瓷釜的使用维护要点,简单介绍目前国内外常用的搪瓷釜修补方法,从用、管、修相结合出发来延长搪瓷釜的使用寿命。

搪玻璃反应罐制造和修理工艺探讨

引荐了2项国家专利技术 ,涉及一种搪玻璃反应罐烧成和修复的新工艺。由于设计了一种内热式电炉 ,从而实现了搪玻璃反应罐带夹套整体搪烧 ,并为搪玻璃层破损修复提供了有效途径。新工艺消除了目前外热式电炉不带夹套搪烧过程中所产生的釉层损伤和细微裂纹等缺陷 ,具有工艺简化、产品质量高。

改善扑热息痛片崩解时限和溶出度的研究

以羧甲基淀粉钠 (CMS－ Na)、低取代羟丙基纤维素 (L－ HPC)作为辅料，对原扑热息痛片生产工艺进行改进，通过正交试验法筛选出合适处方。结果表明：本方法的采用，不仅大大提高了扑热息痛片的硬度，而且改善了扑热息痛片的崩解时限和溶出度，产品质量显著提高。

硝酸胍在气体发生剂中的应用及制造

介绍了硝酸胍的基本性质,以及作为汽车安全气囊与其气体发生剂的应用;汽车安全气囊用气体发生剂包括可燃剂、氧化剂和添加剂等;阐述了气体发生剂用硝酸胍的精制方法。认为汽车安全气囊用气体发生剂较为理想的配方是以硝酸胍为燃料、碱式硝酸铜为主氧化剂,并选择至少一种副氧化剂和合适的添加剂,同时要控制好各组分的比例。。

2,4-二氯氟苯合成的工艺改进

介绍了以2，4-二硝基氯苯为原料合成DCFB的工艺改进，采用了混合溶剂氟化，反应精馏氯化，使得该工艺安全可靠，质量、总收率得到明显提高。