气相色谱-串联质谱技术分析烟草中49种农药残留

采用改进的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)前处理法,结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了检测烟草中49种农药残留的分析方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液被氮吹至干后,残渣用乙腈-乙酸乙酯(1:1,v/v)溶液溶解,溶解液经N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂、无水MgSO4、C18吸附剂净化后,直接进行GC-MS/MS测定,内标法定量。实验结果表明,49种农药在低质量浓度(0.05μg/L)的加标水平下的平均加标回收率为60.4%～104.8%,高质量浓度(5μg/L)的平均加标回收率为70%～115%,相对标准偏差均小于15%;其中16种农药的方法检出限(LOD)分别为0.01～0.03μg/kg,其余33种农药的LOD均小于0.01μg/kg;相关系数都大于或等于0.991。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏度和精密度均符合农药多残留痕量检测技术的要求,适用于烟草中多种农药残留的检测。

配位改性的Pt/C催化剂高选择性加氢合成3-氯-2-甲基苯胺

采用含氮有机化合物对炭载铂催化剂进行了配位改性,研究了改性剂对催化剂抑制脱氯性能以及催化加氢反应条件对芳胺选择性的影响。结果表明,经过改性的铂炭催化剂加氢反应转化率100%,脱氯产物小于0.1%,一次性得到高品质的医药级精细化工中间体。催化剂循环套用20次未见明显失活现象。