常州制药厂有限公司反渗透除盐水工艺及经济性核算

从生产工艺、操作方法和制水成本等方面对反渗透法除盐水装置进行了经济性核算,为新建装置的工艺选择提供理论依据。

USFB在高浓度制药废水处理工程中的应用

USFB厌氧工艺是新一代厌氧生物处理技术,具有高负荷、高去除率、投资小、可作为能源净生产等优点。某医药化工厂生产废水具有pH低、CODCr高、成分复杂、色度深、无机盐含量高等特点。采用USFB—深曝—兼氧—A/O—高级氧化—澄清—快滤工艺对其进行处理,工程实践表明,出水CODCr稳定在100mg/L以下,达到《污水综合排放标准》(GB8978—1996)一级标准。

化学制药工艺优化方式与相关问题研究论述

目前,药品的流通性日益提升,但在一系列的新闻报道中,假冒伪劣药品和不合格的药品频频被曝光,这对制药行业提出了新的要求。为了使生产出的药品符合药品监督管理局的规定,需要提高化学制药的工艺要求,必须要保证药品的清洁度和生产效率,通过这两个方面来对药品质量和企业效益进行控制。化学制药厂需要优化自身的制药工艺,以达到药品满足人们需要的目的。主要分析了化学制药工艺之中存在的问题,并提出了相关的解决措施。

GC-MS/MS法测定利伐沙班中亚硝胺杂质

目的:建立了一种气相色谱-质谱法(GC-MS/MS)法测定利伐沙班中亚硝胺杂质(N-亚硝基二甲胺)的残留量的方法。方法:以Agilent DB-WAX (30 m×0.32 mm,0.5μm)色谱柱,结合程序升温对样品进行分离,载气为高纯氮气,流速为2.0 mL/min,进样方式为分流进样,分流比为4∶1。离子源为电子轰击离子源(EI),溶剂延迟4 min,电压为70 eV,离子源温度为250℃,多反应检测模式(MRM),外标法定量,检测定量离子质荷比(m/z)为74~44.10,检测定性离子质荷比(m/z)为74~42.10。结果:N-亚硝基二甲胺(NDMA)在48~240 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R为0.9996;NDMA在0.96 ppm、2.56 ppm、3.2 ppm和3.84 ppm四个水平加标,回收率在99.3%~106.4%,相对标准偏差为0.9%~3.6%;检测限为20.9 ppb,定量限为63.3 ppb。结论:该方法专属强、灵敏度好、准确度高、分析快速,可用于利伐沙班中亚硝胺杂质(NDMA)残留的检测。

液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的磺酸酯

目的:建立了衍生-液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯。方法:采用2-巯基吡啶为衍生剂,采用Shim-pack GIST C_(18)(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱,结合梯度洗脱方式对样品进行分离,选择SIM和MRM模式,通过外标法定量。结果:方法在55~280 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限为18×10~(-6),定量限为55×10~(-6);平均回收率在94.1%~117.6%,相对标准偏差为0.4%~6.4%。结论:该方法可用于检测甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯,方法专属强、结果准确、重现性好,可满足甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸酯的检测。

盐酸特拉唑嗪刻痕片分剂量药学评价

目的:对盐酸特拉唑嗪刻痕片进行分割后的药学研究和评价。方法:参考《化学仿制药口服片剂功能性刻痕设计和研究技术指导原则(试行)》中要求对盐酸特拉唑嗪刻痕片分别进行手工和切药刀分割考察,并按照指导原则要求对分割后部分的重量差异;含量均匀度;分割重量损失;脆碎度;溶出度;使用中稳定性指标进行了研究和评价,另外还对比了手工分割和切药刀分割后部分的质量差异。结果:盐酸特拉唑嗪刻痕片采用手工和切药刀分割后部分的各项指标均符合指导原则和中国药典2020版要求,两种分割方式无显著性差异。结论:盐酸特拉唑嗪刻痕片刻痕设计合理,有利于临床的剂量调整。

LC-MS法测定(1R,2R)-1,2-双(甲磺酰基氧基甲基)环己烷的对映异构体杂质

目的:建立了一种LC-MS法测定(1R,2R)-1,2-双(甲磺酰基氧基甲基)环己烷的对映异构体杂质的方法。方法:采用表面键合直链淀粉-三(3-氯-5-甲基氨基甲酸酯)的硅胶为填充剂(大赛璐IG-U 100×3.0 mm,1.6μm);以0.1%甲酸水溶液-甲醇(30︰70,体积比)为流动相;流速为0.3 mL/min;柱温为35℃;进样体积为2μL;采用岛津LCMS检测,前体离子为323.0274。结果:(1R,2R)-1,2-双(甲磺酰基氧基甲基)环己烷的对映异构体的线性范围为0.05%~0.6%水平的杂质,相关系数为0.999;检测限为0.01%水平的杂质,定量限为0.03%水平的杂质,具有较高的检测灵敏度;平均回收率为95.3%,RSD为4.1%,准确度高,精密度高;微小改变色谱条件(柱温、流动相比例和流速)的检测结果好,耐用性好。结论:建立的检测方法准确、灵敏,适合于(1R,2R)-1,2-双(甲磺酰基氧基甲基)环己烷的异构体的测定。

UPLC法测定卡格列净原料药的有关物质

目的:建立一种超高效液相色谱法(UPLC),用于测定卡格列净原料药中的有关物质。方法:采用Waters Acquity BEH C18(3.0 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈-甲醇(体积比80︰20)为流动相B;采用梯度洗脱方式进行洗脱;流速为0.4 mL/min;检测波长为225 nm;柱温为30℃。结果:卡格列净及其已知杂质(KGL-A、KGL-C、KGL-D、KGL-G)在定量限~0.90μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系;KGL-A、KGL-C、KGL-D、KGL-G的平均回收率为91.1%~103.0%。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便、分析速度快,检测结果准确可靠,适用于测定卡格列净原料药的有关物质。

HPLC法测定塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质

目的:建立HPLC法测定塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质。方法:采用Waters CORTECSC18+色谱柱;流动相A为0.1%磷酸水溶液;流动相B为甲醇-乙腈(70∶30,体积比);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长250 nm;进样体积5μL。结果:塞来昔布甲基过氧化物杂质的线性范围为0.04~0.18μg/mL,相关系数0.998;检测限0.3×10~(-6),定量限1×10~(-6),RSD为5.6%;准确度高,平均回收率为98.2%。结论:方法简便,准确,灵敏,可用于塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质的检查。

UPLC法测定卡格列净原料药中的异丙叉丙酮

目的:建立测定卡格列净原料药中异丙叉丙酮(又名4-甲基-3-戊烯-2-酮)的UPLC方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,采用梯度洗脱方式进行洗脱;以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B;流速为0.4 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为35℃。结果:异丙叉丙酮在质量浓度0.12~0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为100.6%~105.6%;检测限为0.0371μg/mL,定量限为0.1238μg/mL。结论:该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、重现性好、分析速度快,适用于卡格列净原料药中异丙叉丙酮的测定。

羟丙基-β-环糊精对桂利嗪稳定性的影响

目的考察不同质量浓度的羟丙基 β 环糊精对桂利嗪稳定性的影响。 方法采用HPLC法 ,测定波长为 2 5 4nm ,稳定性考察温度为 6 0、70、80、90、10 0℃。结果质量浓度在 1 6～ 6 4mg·L-1内线性关系良好 (r =0 9999) ,回收率平均值为 10 0 4 % ,RSD =0 5 2 % ,桂利嗪的降解速度常数k随羟丙基 β 环糊精质量浓度的增加而减小。 结论羟丙基 β 环糊精对桂利嗪有稳定作用 ,其作用随羟丙基 β 环糊精质量浓度的增加而增大。

HPLC法测定盐酸美他环素及其制剂含量和有关物质

国内外现行盐酸美他环素及其制剂含量和有关物质的测定采用HPLC法,但是存在流动相易使分析系统堵塞等问题,为了克服上述缺陷,本研究建立了新的色谱系统:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以醋酸盐缓冲液[0.25mol/L醋酸铵-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),用冰醋酸或氨水调节pH至8.3]-乙腈(87∶13)为流动相;柱温35℃;检测波长为280nm,流速:1.0mL/min。新建立的方法可以使美他环素与相邻杂质有效分离,在0.02～0.14mg/mL范围内线性良好,检测限和定量限分别为0.01μg/mL和0.03μg/mL,方法精密度良好,片剂和胶囊的回收率分别为99.3%(n=9,RSD=0.5%)和99.7%(n=9,RSD=0.3%)。美他环素在0.01mol/L盐酸溶剂中可以稳定24h。本法克服了2005年版中国药典及美国药典(32版)中流动相容易堵塞的缺陷,适用于盐酸美地环素及其制剂的含量和有关物质测定。

奥拉西坦的核磁共振波谱特征与构象研究(英文)

奥拉西坦是一种改善脑功能药物.该文研究了该药的核磁共振波谱特征和构象.吡咯环的各项异性效应使侧链亚甲基的质子的磁不等价.由于吡咯环内酰胺键的部分双键性质,观测到了远程耦合现象.信封式构象为吡咯环的优势构象.同时研究了环外侧链上的酰胺键的受阻旋转.

卡托普利片剂的人体生物利用度比较

本文采用反相高效液相色谱法对卡托普利糖衣片、素片和合资素片进行了生物利用度研究。８例健康志愿者交叉服用糖衣片和２种素片５０ｍｇ后，测定８ｈ内不同时相的血药浓度。结果表明，国产和合资素片的相对生物利用度分别为１２１％和１１５％，国产素片和糖衣片间的各项药动学参数，除Ｔ１／２和 ＡＵＣ外均存在显著性差异（Ｐ＜０． ０５）。

左旋肉碱对慢性肾衰腹透患者红细胞免疫功能的影响

目的：观察左旋肉碱对慢性肾功能衰竭腹透患者红细胞免疫功能的影响。方法：维持性腹透患者２３例，随机分为治疗组（１４例）和对照组（９例）。治疗组口服左旋肉碱１．０ｇ，２次／ｄ，疗程３个月；对照组口服等量生理盐水。结果：治疗组红细胞数量和血红蛋白含量无明显变化，但红细胞Ｃ３ｂ受体花环率、肿瘤细胞花环率均明显升高（Ｐ＜０．０５），血中氧化型低密度脂蛋白显著下降（Ｐ＜０．０５）。结论：口服左旋肉碱可改善慢性肾功能衰竭腹透患者的红细胞免疫功能低下状况。

五虎汤的止咳平喘作用

五虎汤水提物明显延长小鼠二氧化硫引咳的潜伏期，减少氨水引咳次数，促进小鼠气管、支气管对酚红的排泄，并显著延长组胺、乙酰胆碱混合液诱导豚鼠哮喘发作的潜伏期，体外试验中，五虎汤剂量依赖性解除组胺或乙酰胆碱所致豚鼠气管平滑肌痉挛，提示五虎汤具有止咳。

参鳖补膏延缓衰老作用的实验观察

参鳖补膏由人参、鳖甲、黄狗肾、枸杞子及赖氨酸等组成,有滋阴助阳、养心安神及扶正固本等功效。我们用现代医学实验方法对参鳖补膏的延缓衰老作用进行了初步探索。 实验材料 参鳖补膏呈棕褐色浸膏,1g浸膏相当生药2g,由常州健民制药厂提供。 小鼠为昆明种,体重20～25g。

国产盐酸多西环素原料中有关物质的结构鉴定及杂质谱考察

目的:鉴定盐酸多西环素原料中检出的有关物质结构,考察国产原料的杂质谱。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值适用范围应大于9);以醋酸盐缓冲液[0.25 mol.L-1醋酸铵-0.1 mol.L-1乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),用冰醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈(85∶15)为流动相;柱温35℃;检测波长为280 nm,流速:1.0 mL.min-1;进样体积:20μL。用土霉素、美他环素、β-多西环素对照品色谱保留时间定位方法鉴定3个已知杂质,用文献方法分别制备了4-表多西环素和4-表-6-表多西环素,再采用色谱保留时间定位方法鉴定其他2个杂质,用制备薄层色谱制备2-乙酰-2-脱碳酰胺多西环素溶液(采用LC-ESI-IT-MS2法鉴定其结构)鉴定另外1个主要杂质。结果:典型样品色谱图中检出8个杂质峰,6个主要杂质按色谱出峰顺序分别为土霉素、4-表-6-表多西环素、4-表-多西环素、美他环素、β-多西环素、2-乙酰-2-脱碳酰胺多西环素;杂质谱考察结果显示,不同来源的国产盐酸多西环素的杂质谱相似,均检出美他环素、β-多西环素、2-乙酰-2-脱碳酰胺多西环素及另外两未知杂质,但大多未检出土霉素。结论:建立的方法适用于盐酸多西环素原料中杂质谱考察和有关物质检查。

XL—02菌株对石油烃的降解研究

报告了从油田分离到的XL—02菌株对石油烃的降解,探讨了pH值、接种量、油质量浓度及温度对菌体生长和降油率的影响。结果表明,XI-02菌株对pH值具有较宽的适应范围,且pH值在7.0～7.5时,降油效果最好;随着接种量的增加除油率逐步增加;相对较低的含油量和在30～35℃下除油率高。