微通道反应器中甲苯连续液相氧化工艺研究

以甲苯为底物,醋酸钴为催化剂,溴化钠为引发剂,过氧乙酸为液相氧化剂,在脉冲型微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛,考察了原料配比、停留时间、反应温度、催化剂、引发剂用量和溶剂量等工艺参数对合成反应的影响。结果表明,n(甲苯)∶n(过氧乙酸)=1∶3、V(甲苯)∶V(乙酸)=1∶5、n(乙酸钴)∶n(甲苯)=1∶75、n(溴化钠)∶n(甲苯)=1∶30、反应温度为110℃、停留时间为10 min时,甲苯转化率达到30.8%,苯甲醛选择性达到83.5%。与传统间歇反应工艺相比,微通道反应器通过对反应过程中传质传热的强化,可大幅提高反应速率及原料的利用率,扩大工艺条件选择区间,实现对氧化反应过程的有效控制。

硫酸催化法C_4烷基化的管式反应工艺研究

设计了一种带有内部传质结构的高比表面积管式反应器,通过混合实验验证了其混合效果达到并优于STRATCO反应器。在管式反应器系统上考察了烷烯摩尔比、反应温度、停留时间和酸烃摩尔比对三甲基戊烷(TMP)选择性的影响,优化得到管式C_4烷基化反应最佳的工艺参数条件。当烷烯摩尔比为15∶1、温度为10℃、停留时间为5 s、酸烃摩尔比为1∶1时,反应转化率≥99%,TMP的选择性达到64.2%,主要技术经济指标达到了STRATCO工艺的水平。

苄叉二氯的连续气相水解反应工艺研究

以苄叉二氯为原料,活性炭为载体的负载酸为催化剂,在固定床反应器中连续合成苯甲醛。考察了苄叉二氯气相水解反应的温度、负载酸类型、酸的负载量、反应物料摩尔比、水解时间等对反应的影响。优化得到最佳的工艺参数组合:质量分数98%硫酸浸渍活性炭,得到负载量为35%的负载酸催化剂,气相反应温度为220℃,水与苄叉二氯物料摩尔比为6∶1,水解时间为6.5 s时,苯甲醛收率达到98%。

五氟磺草胺合成中磺酰胺缩合反应的工艺研究

考察了缚酸剂种类、反应温度、投料比等因素对磺酰胺缩合反应收率的影响。研究发现,磺酰胺缩合反应的最佳工艺条件为:n(2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶)∶n(2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯)=1∶3.5、缚酸剂用量为2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶物质的量的2.5倍、反应温度40℃,磺酰胺缩合反应的收率为63.0%。

五氟磺草胺中间体2-丙硫基-3-三氟甲基苯酚的合成工艺改进

提出了一种制备标题化合物的改进工艺。以间三氟甲基苯酚为原料,安全无毒的3,4-2H-二氢吡喃替代剧毒品氯甲基甲醚作为酚羟基保护剂,保护后的产物经硫醚化、水解反应,"一锅法"得到标题化合物,总收率达74.6%,产物纯度达99.5%。