高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水稻中稻瘟灵和噁霉灵残留量的分析方法。样品中稻瘟灵和噁霉灵用乙腈水溶液(V∶V=1∶1)提取,经HC-C18净化,以Agilent Proshell 120 EC-C8色谱柱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。结果表明:在1~100 ng/mL的质量浓度范围内,稻瘟灵和噁霉灵的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳和水稻秸秆中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg,在水稻糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。在添加浓度为0.05~2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻稻壳中的平均加标回收率为86%~103%,相对标准偏差为3%~10%;在水稻秸秆中的平均加标回收率为84%~107%,相对标准偏差为2%~7%。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,稻瘟灵和噁霉灵在水稻糙米中的平均加标回收率为91%~108%,相对标准偏差为1%~15%。该方法快速简便、准确可靠,可用于水稻中稻瘟灵和噁霉灵的残留量检测。