2018-2020年平顶山市中药材及饮片监督抽检质量分析

国务院关于印发中医药发展战略规划纲要(2016—2030年)的通知,明确指出要健全完善中药质量标准体系,加强中药质量管理,重点强化中药炮制,中药鉴定等标准制定与质量管理。通过对近几年平顶山市省中药材及饮片专项和日常监督抽验检验结果进行统计,分析不合格项及不合格原因,并对检验过程中遇到的问题说明情况,为相关部门加强中药材及饮片质量管理,完善和修订质量标准、制定监管政策,进一步规范中药材及饮片市场提供建议,从而保障公众用药安全,保护和促进公众健康,有力的推进健康中原建设。

中药药材真伪鉴定中半显微状鉴定应用分析

目的:观察半显微状鉴定对中药药材真伪的鉴定与区别效果,分析半显微状鉴定对中药区分的应用价值。方法:分别选取平顶山市中医院外观相似、无法用肉眼区别的药材2组,分别作为A组和B组,其中A组选择虞美人、罂粟,B组选择鹤虱、蛇床子,上述药物在药性、配伍方面均存在较大差异,但外观相似,需严格区分避免混用,分别对两组进行半显微状鉴定与扫描仪鉴定,分别将两种鉴定方法所得结果进行记录和对比,并计算两种鉴定方法的准确率差异,分析两种鉴定方法的应用价值。结果:扫描仪鉴定准确率A组60.15%,B组67.96%,半显微状鉴定准确率A组92.96%,B组93.75%,药品整体鉴定准确率有统计学意义(P<0.05)。结论:中药药材由于性状用法有较大差异,在用药前需要明确药材种类,才能够得做到安全用药,半显微状鉴定能够有效观察到药物的区别,且操作简单值得临床应用。

HPLC-DAD法同时测定苦参配方颗粒中6种生物碱成分的含量

目的建立HPLC-DAD法同时测定苦参配方颗粒中氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱及槐果碱6种生物碱活性成分的含量。方法 Waters CSH C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为20 mmol·L^(-1)醋酸铵水溶液(0.1%氨水,p H=9.0)(A)-20 mmol·L^(-1)醋酸铵的甲醇-乙腈(1∶1)混合溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 m L·min-1,检测波长220 nm,柱温35℃。结果氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱及槐果碱的质量浓度分别在0.081~1.620μg(r=0.9999)、0.240~4.800μg(r=0.9998)、0.065~1.300μg(r=0.9997)、0.131~2.620μg(r=0.9996)、0.048~0.950μg(r=0.9997)及0.045~0.900μg(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系。氧化槐醇碱、氧化苦参碱、槐定碱、氧化槐果碱、苦参碱及槐果碱的平均加样回收率分别为98.2%、98.3%、99.1%、98.6%、98.4%和98.7%,RSD(n=6)分别为0.81%、0.78%、1.1%、1.3%、0.92%和1.1%。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于苦参配方颗粒多成分的质量控制。

黄芩苷分散片的制备及溶出度分析

目的研究黄芩苷分散片的最佳制备方案,运用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定黄芩苷体外溶出度。方法采用正交试验设计对黄芩苷分散片处方中的重要辅料微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁等进行设计和筛选,确定黄芩苷的处方比例。单冲压片机压片,采用溶出度测定第二法桨法,溶出介质为0.1 mol·L^(-1)的盐酸,测定体外溶出度。结果处方按A_(1)B_(3)C_(1)D_(1)制成的片剂崩解快速,溶出度试验表明,在60 min内累积溶出度达到90%以上,符合质量要求。结论本试验制得的黄芩苷分散片处方组成比例合适,工艺简便,为分散片剂型的优化提供借鉴和参考。

HPLC法测定三七中人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1的含量

目的建立高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1的含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱分析柱为C_(18)柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,检测波长是203nm。结果高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1的含量的方法线性关系较好,三七中人参皂苷Rg_1和三七皂苷R_1含量平均加样回收率分别为99.12%和99.87%(n=6)。结论高效液相色谱法分离较好,结果准确性高。

HPLC-MS/MS测定连翘中连翘酯苷A、阿魏酸、槲皮素、松脂醇β-D葡萄糖苷、连翘苷的含量

[目的]建立采用HPLC-MS/MS测定连翘中连翘酯苷A、阿魏酸、槲皮素、松脂醇β-D葡萄糖苷、连翘苷的含量的方法,为其开发应用提供方法参考。[方法]色谱柱选用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×2.0 mm,5μm);流动相A:0.1%甲酸溶液,流动相B:100%乙腈;流速为0.7 m L/min;进样量为12μL;洗脱梯度设定为:0~5 min,10%~55%B;5~11 min,55%~100%B。质谱选择负离子扫描,离子源为电喷雾式(ESI)。采用多反应监测的检测模式,喷雾电压:-4.7 k V,雾化气压0.5 MPa,雾化温度620℃,氮气压力0.65 MPa。[结果]本次研究所检测的连翘在可测定浓度的范围内5种成分的峰面积与浓度都表现出较好的线性关系,加样后的回收率在97.8%~99.5%之间。[结论]采用HPLC-MS/MS测定连翘中5中成分的含量效果较好,灵敏度高、结果可靠,为连翘的开发应用以及质量控制提供了参考。