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龟甲配方颗粒的高分辨熔解曲线技术鉴别研究
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作者 谭斯尹 宋叶 +3 位作者 刘闪闪 范耀耀 罗宇琴 李国卫 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第3期70-75,共6页
目的建立一种龟甲配方颗粒高分辨熔解曲线(HRM)技术鉴别方法。方法根据乌龟Chinemys reevesii及其混伪品的细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(cytochrome oxidase subunitⅠ,COI)基因序列上的单核苷酸多态性(single nucleotide polymorphisms,SNP)... 目的建立一种龟甲配方颗粒高分辨熔解曲线(HRM)技术鉴别方法。方法根据乌龟Chinemys reevesii及其混伪品的细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(cytochrome oxidase subunitⅠ,COI)基因序列上的单核苷酸多态性(single nucleotide polymorphisms,SNP)位点设计鉴别引物,扩增产物直接进行HRM分析,并优化反应体系,根据最佳条件进行适用性验证。结果在模板DNA质量浓度为0.62~374.88 ng/μL、引物浓度为0.1~0.4μmol/L、退火温度为62℃、循环数为45个的条件下,龟甲饮片和配方颗粒的熔解曲线为单峰,其Tm均值分别为(82.39±0.09)、(82.38±0.05)℃,而混伪品和醋龟甲配方颗粒未有扩增。结论该研究建立的高分辨熔解曲线鉴别方法可快速鉴别龟甲原料和配方颗粒的真伪,以及区分其生品和炮制品配方颗粒,为龟甲配方颗粒的质量标准研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 龟甲 配方颗粒 高分辨熔解曲线(HRM) 分子鉴定
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一测多评法同时测定艾叶配方颗粒中6个酚酸类成分 被引量:5
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作者 王瑜婷 邝敏 +4 位作者 何荣荣 潘玲 黎桃敏 钟志奎 孙冬梅 《中南药学》 CAS 2023年第2期497-502,共6页
目的建立一测多评(QAMS)法测定艾叶配方颗粒中6个酚酸类成分的含量,并验证其准确性及可行性。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·m... 目的建立一测多评(QAMS)法测定艾叶配方颗粒中6个酚酸类成分的含量,并验证其准确性及可行性。方法采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);检测波长为325 nm。以绿原酸为内参物,计算新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子(?)。同时采用外标法和QAMS法测定艾叶配方颗粒中6个酚酸类成分的含量,比较2种方法的测定结果是否存在差异。结果新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999);?分别为1.00、0.94、1.20、1.25、1.16。QAMS法与外标法测得13批样品中6个酚酸类成分的含量结果无显著差异,相对误差均小于1.2%。结论建立的QAMS法测定结果准确,可用于艾叶配方颗粒的定量分析及质量控制。 展开更多
关键词 一测多评法 艾叶配方颗粒 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸C
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鳖甲配方颗粒的位点特异性PCR鉴别研究 被引量:3
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作者 谭斯尹 宋叶 +4 位作者 范耀耀 刘闪闪 胡绮萍 罗宇琴 李国卫 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第9期2160-2164,共5页
目的:建立一种鳖甲配方颗粒特异性聚合酶链式反应(PCR)鉴别方法。方法:根据中华鳖Trionyx sinensis及其混伪品的细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(COXⅠ)基因序列,筛选出中华鳖的特异性单核苷酸多态性(SNP)位点,设计鳖甲鉴别专属引物BJ-5F及BJ-5R... 目的:建立一种鳖甲配方颗粒特异性聚合酶链式反应(PCR)鉴别方法。方法:根据中华鳖Trionyx sinensis及其混伪品的细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(COXⅠ)基因序列,筛选出中华鳖的特异性单核苷酸多态性(SNP)位点,设计鳖甲鉴别专属引物BJ-5F及BJ-5R。通过优化PCR反应条件,确定最佳的PCR反应体系,并对该方法进行耐受性、适用性考察和测序验证。结果:当退火温度为60℃,循环33次时,鳖甲药材、标准汤剂冻干粉及配方颗粒均可在约236 bp处得到清晰单一的中华鳖条带,其混伪品及阴性对照品均无此条带。结论:该研究所建立的特异性PCR鉴别方法适用于快速鉴定鳖甲药材、标准汤剂冻干粉及配方颗粒的真伪,且具有专属性强、准确性高、简便易行等特点,为鳖甲配方颗粒质量标准的制定提供了参考依据。 展开更多
关键词 鳖甲 配方颗粒 位点特异性PCR 分子鉴定
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多重位点特异性PCR法同时鉴别牛膝和川牛膝配方颗粒 被引量:4
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作者 黄上书 罗宇琴 +4 位作者 宋叶 范耀耀 雷欣荷 李国卫 陈向东 《广东药科大学学报》 CAS 2023年第3期73-79,共7页
目的建立一种同时鉴别牛膝和川牛膝药材及配方颗粒的多重位点特异性PCR鉴别方法。方法通过比较牛膝属相近物种核基因ITS序列,设计牛膝和川牛膝的特异性引物,经过优化PCR反应体系及PCR反应条件,建立了牛膝和川牛膝配方颗粒的多重位点特异... 目的建立一种同时鉴别牛膝和川牛膝药材及配方颗粒的多重位点特异性PCR鉴别方法。方法通过比较牛膝属相近物种核基因ITS序列,设计牛膝和川牛膝的特异性引物,经过优化PCR反应体系及PCR反应条件,建立了牛膝和川牛膝配方颗粒的多重位点特异性PCR鉴别方法。结果在退火温度为58℃、循环次数为31时,牛膝和川牛膝配方颗粒分别可扩增出187 bp和164 bp的特异性条带。该方法对牛膝和川牛膝药材的掺伪检出限分别为1%、5%,对两者配方颗粒的掺伪检出限分别为10%、50%。结论所建立的多重位点特异性PCR鉴别可有效鉴别牛膝和川牛膝配方颗粒及其掺伪体系。 展开更多
关键词 牛膝 川牛膝 配方颗粒 多重位点特异性PCR 掺伪 鉴定
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金银花-连翘药对配方颗粒的HPLC指纹图谱建立及多指标成分含量测定研究 被引量:5
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作者 方朝缵 甘力帆 +5 位作者 黄醒鹏 徐杰 杨赞 刘涛乾 崔婷 魏梅 《中南药学》 2023年第6期1612-1620,共9页
目的建立金银花-连翘药对配方颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分含量同时测定的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)Colum色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱... 目的建立金银花-连翘药对配方颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分含量同时测定的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)Colum色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长280 nm,进样量10μL,对金银花-连翘药对配方颗粒HPLC指纹图谱进行相似度评价、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析及主成分含量测定。结果12批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.970,共标定了15个共有峰,对照品指认了9个主要色谱峰,分别是1号峰新绿原酸、2号峰绿原酸、3号峰隐绿原酸、4号峰咖啡酸、7号峰芦丁、8号峰异槲皮苷、9号峰连翘酯苷A、13号峰4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、14号峰连翘苷。聚类分析和主成分分析均可将12批样品聚为3类;正交偏最小二乘判别分析表明不同批次金银花-连翘药对配方颗粒略有差异,VIP值>1的色谱峰9和6是影响金银花-连翘药对配方颗粒差异的标志性成分。主成分定量分析结果显示,新绿原酸含量为0.144%~0.188%,绿原酸含量为2.088%~2.801%,隐绿原酸含量为0.238%~0.329%,咖啡酸含量为0.036%~0.051%,连翘酯苷A含量为3.527%~6.076%,4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量为0.385%~0.520%,连翘苷含量为0.300%~0.696%。结论建立的金银花-连翘药对配方颗粒HPLC指纹图谱分析方法简单,重现性良好,该含量测定方法的精密度较高、稳定性较好,可为金银花-连翘药对配方颗粒的物质基础及质量控制研究提供参考。 展开更多
关键词 金银花-连翘 药对 指纹图谱 含量测定 质量控制
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一测多评法同时测定淡豆豉配方颗粒中6种异黄酮含量 被引量:1
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作者 林嘉明 严玉晶 +4 位作者 彭帮贵 邝敏 李玲 杨赞 张正 《食品与发酵科技》 CAS 2023年第4期143-150,共8页
建立超高效液相一测多评法(UPLC-QAMS)同时测定淡豆豉配方颗粒中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的含量,验证其准确性及适用性。采用UPLC法,色谱柱为Waters CORTECS UPLC T3(2.1 mm×100 mm,1.6μm);流... 建立超高效液相一测多评法(UPLC-QAMS)同时测定淡豆豉配方颗粒中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的含量,验证其准确性及适用性。采用UPLC法,色谱柱为Waters CORTECS UPLC T3(2.1 mm×100 mm,1.6μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速为0.3 m L/min;柱温为30℃;检测波长为260 nm。以染料木苷为内参物,建立该成分与其他5个成分的相对校正因子,利用相对校正因子计算各成分的含量,同时对一测多评法的计算值和外标法的实测值进行比较。结果表明,相对校正因子的耐用性良好,一测多评法与外标法测得11批样品中异黄酮成分的含量结果无显著性差异。所建立的一测多评法简便稳定,结果准确,适用于淡豆豉配方颗粒的定量分析及质量控制。 展开更多
关键词 淡豆豉配方颗粒 一测多评法 相对校正因子 异黄酮
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一测多评法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种化学成分的含量 被引量:1
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作者 姚晓璇 张兰兰 +6 位作者 施文婷 杨赞 余欣彤 莫秋怡 张正 蓝勇铠 孙冬梅 《药物流行病学杂志》 CAS 2023年第7期788-795,共8页
目的建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿... 目的建立一测多评(QAMS)法同时测定蔓荆子配方颗粒中5种成分的含量。方法采用UPLC法,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^(-1);柱温为30℃;检测波长为258 nm;进样量为1μL。以蔓荆子黄素为内参物,建立其与原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸和异荭草素的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果原儿茶酸、对羟基苯甲酸、香草酸、异荭草素、蔓荆子黄素浓度分别在0.4221~42.2064μg·mL^(-1),0.7958~79.5760μg·mL^(-1),0.5038~50.3840μg·mL^(-1),0.5464~54.6370μg·mL^(-1),0.5918~59.1766μg·mL^(-1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.41%,96.65%,101.12%,97.90%,99.64%,RSD均小于3.0%(n=9);相对校正因子分别为1.42,1.75,1.15,0.64。QAMS计算10批蔓荆子配方颗粒5种成分的含量与外标法(ESM)测定值间均无明显差异。结论建立的QAMS法简单可行、结果准确,可为提升蔓荆子配方颗粒质量控制方法提供参考。 展开更多
关键词 蔓荆子配方颗粒 一测多评法 超高效液相色谱 相对校正因子 含量测定
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中药煮散的历史渊源、应用特点及现代化研究进展
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作者 谢翡翡 卢晓莹 +4 位作者 何广铭 叶聪 吴润松 孙冬梅 罗文汇 《中南药学》 CAS 2024年第1期180-185,共6页
中药煮散历史悠久,具有良好的临床疗效,且溶出速度快,药材利用度高,可节省药材资源、降低医疗成本。如今我国优质野生中药材资源日益匮乏,造成中药材市场供需失衡,中药煮散具有不容忽视的研究与开发价值。本文通过综述中药煮散的历史渊... 中药煮散历史悠久,具有良好的临床疗效,且溶出速度快,药材利用度高,可节省药材资源、降低医疗成本。如今我国优质野生中药材资源日益匮乏,造成中药材市场供需失衡,中药煮散具有不容忽视的研究与开发价值。本文通过综述中药煮散的历史渊源,与传统剂型对比分析煮散的应用特点,阐述煮散基于质量控制、药效学研究和临床研究的现代化研究概况,探讨了煮散现代化发展中存在的问题,为传承与发展中药煮散、缓解中药资源紧张提供路径和参考依据。 展开更多
关键词 中药煮散 应用特点 现代化研究 质量控制 汤剂
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吴茱萸和制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒UPLC特征图谱研究 被引量:14
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作者 邓李红 张志鹏 +3 位作者 田清清 程学仁 鲁云 刘燎原 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第14期1739-1745,共7页
目的:建立吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,比较其相关性和差异性。方法:采用UPLC法。色谱柱为YMC Triart C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,柱温... 目的:建立吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,比较其相关性和差异性。方法:采用UPLC法。色谱柱为YMC Triart C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为1μL。以柠檬苦素为参照,绘制吴茱萸和制吴茱萸饮片、水煎液、配方颗粒(各10批,共60批)的特征图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有特征峰;采用方差分析评价共有特征峰峰面积占比的差异,并采用SPSS 20.0软件对吴茱萸和制吴茱萸的饮片、水煎液、配方颗粒进行聚类分析和主成分分析。结果:吴茱萸样品和制吴茱萸样品(饮片、水煎液和配方颗粒)的特征图谱中分别均含有共有特征峰16、17个,指认8、9、11、17号峰分别为柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱和甘草酸;与饮片比较,水煎液和配方颗粒的特征峰相似度均低于0.55,而水煎液与配方颗粒特征峰的相似度均高于0.95。聚类分析和主成分分析结果显示,吴茱萸饮片和制吴茱萸饮片聚为一类,吴茱萸水煎液、配方颗粒聚为一类,制吴茱萸水煎液、配方颗粒聚为一类。结论:制吴茱萸较吴茱萸增加了甘草酸,二者的饮片、水煎液、配方颗粒主要化学成分组成基本相同,但饮片与水煎液、配方颗粒成分的含量有所差异。 展开更多
关键词 吴茱萸 制吴茱萸 饮片 水煎液 配方颗粒 超高效液相色谱法 特征图谱 化学模式识别
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基于标准汤剂的鲜鱼腥草配方颗粒质量标准研究 被引量:8
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作者 刘燎原 曾昭君 +4 位作者 张雪兰 张志鹏 甘力帆 程学仁 徐杰 《中药材》 CAS 北大核心 2020年第4期920-926,共7页
目的:建立基于标准汤剂的鲜鱼腥草配方颗粒的质量标准,为鲜鱼腥草配方颗粒质量控制提供参考。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批鲜鱼腥草标准汤剂及3批配方颗粒,计算出膏率;利用UPLC法测定标准汤剂和配方颗粒中指标成分槲皮苷的含... 目的:建立基于标准汤剂的鲜鱼腥草配方颗粒的质量标准,为鲜鱼腥草配方颗粒质量控制提供参考。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备15批鲜鱼腥草标准汤剂及3批配方颗粒,计算出膏率;利用UPLC法测定标准汤剂和配方颗粒中指标成分槲皮苷的含量、转移率以及指纹图谱。结果:15批鲜鱼腥草标准汤剂出膏率为3.45%~4.77%,槲皮苷含量为0.54%~2.08%,转移率为56.86%~86.50%;建立了鲜鱼腥草标准汤剂UPLC指纹图谱,共标定了7个共有峰,指认了5个成分。结论:该研究建立的基于标准汤剂的鲜鱼腥草配方颗粒的质量标准合理可靠、稳定可行,可为鲜鱼腥草配方颗粒的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 鲜鱼腥草 标准汤剂 配方颗粒 质量标准
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菟丝子饮片、水煎液和配方颗粒的HPLC指纹图谱相关性研究 被引量:6
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作者 姚晓璇 王瑜婷 +4 位作者 邱彩月 何荣荣 陈铭恩 黎桃敏 刘燎原 《广东药科大学学报》 CAS 2022年第2期24-30,共7页
目的 考察菟丝子饮片、水煎液和配方颗粒HPLC指纹图谱的相关性和差异性。方法 采用HPLC法测定菟丝子饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(... 目的 考察菟丝子饮片、水煎液和配方颗粒HPLC指纹图谱的相关性和差异性。方法 采用HPLC法测定菟丝子饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱,采用相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对16批菟丝子饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱进行分析。结果 菟丝子饮片、水煎液、配方颗粒的HPLC指纹图谱均确定了8个共有峰,并指认了其中的1、2、5、6号峰,分别为绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷和异槲皮苷;16批菟丝子饮片、水煎液、配方颗粒指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.900,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.990;皮尔逊相关性分析结果显示,除峰3外,菟丝子饮片、水煎液及其配方颗粒的7个共有峰均呈现显著的正相关性;CA和PCA结果一致,菟丝子水煎液与配方颗粒更为接近;OPLS-DA将48个样品分为3类,并筛选出3个VIP值大于1的差异性成分。结论 菟丝子饮片、水煎液与配方颗粒的化学成分基本一致,三者质量具有良好正相关性,研究结果可为菟丝子相关制剂的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 菟丝子 饮片 水煎液 配方颗粒 HPLC指纹图谱 相似度评价 聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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一测多评法同时测定土茯苓配方颗粒中5种成分的含量 被引量:6
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作者 何荣荣 严玉晶 +4 位作者 王瑜婷 田清清 徐东婷 余欣彤 魏梅 《广东药科大学学报》 CAS 2022年第2期31-37,共7页
目的 建立一测多评法同时测定土茯苓配方颗粒中5种化学成分的质量分数。方法 采用UPLC法,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为291 nm;流速为0.4 mL/min。以落新妇苷为内标物,分别建立其与新落新妇苷、新异... 目的 建立一测多评法同时测定土茯苓配方颗粒中5种化学成分的质量分数。方法 采用UPLC法,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为291 nm;流速为0.4 mL/min。以落新妇苷为内标物,分别建立其与新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷的相对校正因子和相对保留值,并计算各成分的质量分数,同时与外标法测定结果对比,验证所建立方法的可行性和准确性。结果 土茯苓配方颗粒中5种成分在各自规定的质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.999),平均加样回收率范围为93.44%~106.45%,RSD范围为0.96%~2.00%。新落新妇苷、新异落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷的相对校正因子分别为0.988、0.869、0.965、0.946,相对保留时间分别为0.92、1.21、1.28、1.37,耐用性较好,4种成分的一测多评法与外标法测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论 建立的一测多评法准确稳定,可用于土茯苓配方颗粒中5种成分的含量测定。 展开更多
关键词 土茯苓配方颗粒 一测多评法 新落新妇苷 落新妇苷 新异落新妇苷 异落新妇苷 黄杞苷 相对校正因子
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芥子及其炮制品配方颗粒的UPLC指纹图谱研究 被引量:4
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作者 何民友 王利伟 +3 位作者 吴淑珍 李国卫 吴文平 孙冬梅 《广东药科大学学报》 CAS 2020年第4期484-490,共7页
目的建立芥子及其炮制品配方颗粒的UPLC指纹图谱,为芥子和其炮制品配方颗粒质量标准制定提供依据。方法采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇-0.1%(体积分数)H3PO4为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min;检... 目的建立芥子及其炮制品配方颗粒的UPLC指纹图谱,为芥子和其炮制品配方颗粒质量标准制定提供依据。方法采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以甲醇-0.1%(体积分数)H3PO4为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min;检测波长278 nm,柱温30℃。结果白芥子配方颗粒指纹图谱共检出13个色谱峰,黄芥子配方颗粒指纹图谱共检出6个色谱峰;白芥子配方颗粒与炒白芥子配方颗粒主要区别点为炒制后1号峰(相对保留时间为0.51)、12号峰(相对保留时间为1.55)及13号峰(相对保留时间为1.57)消失;黄芥子配方颗粒与炒黄芥子配方颗粒主要区别点为经炒制后在相对保留时间为0.25和0.41处新增2个峰;芥子配方颗粒与标准汤剂的指纹图谱色谱峰基本一致。结论本方法灵敏度高、稳定性和重复性好,所建立的指纹图谱可用于芥子配方颗粒的鉴别和质量评价。 展开更多
关键词 白芥子 黄芥子 配方颗粒 指纹图谱 超高效液相色谱法
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红花配方颗粒UPLC特征图谱及指标成分含量测定研究 被引量:4
14
作者 李恒 罗宇琴 +4 位作者 雷玉婧 彭帮贵 姚晓璇 魏梅 孙冬梅 《广东药科大学学报》 CAS 2020年第5期627-632,共6页
目的建立红花配方颗粒的UPLC特征图谱及含量测定方法,为红花配方颗粒的质量评价提供参考。方法特征图谱采用Agilent SB C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为30℃;检测... 目的建立红花配方颗粒的UPLC特征图谱及含量测定方法,为红花配方颗粒的质量评价提供参考。方法特征图谱采用Agilent SB C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温为30℃;检测波长为345 nm;进样量为1μL。羟基红花黄色素A质量分数测定采用Agilent SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(体积比26∶2∶72);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为403 nm;进样量为10μL。山柰素质量分数测定采用Waters X-Bridge C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比52∶48);流速为0.9 mL/min;柱温为30℃;检测波长为367 nm;进样量为10μL。结果建立了红花配方颗粒的UPLC特征图谱,确立了4个特征峰,并指认了其中的羟基红花黄色素A。建立了红花配方颗粒中羟基红花黄色素A及山柰素的含量测定方法,羟基红花黄色素A及山柰素进样量分别在0.1254~4.0123、0.0156~0.3994μg范围内与色谱峰面积呈良好线性关系;平均回收率分别为96.97%(RSD=2.78%)、103.19%(RSD=4.44%);15批红花配方颗粒中羟基红花黄色素A及山柰素的质量分数分别为28~39.86 mg/g、1.17~2.27 mg/g。结论建立的方法准确、重复性好,为红花配方颗粒的质量控制提供了参考依据。 展开更多
关键词 红花配方颗粒 UPLC特征图谱 含量测定 羟基红花黄色素A 山柰素
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湿热因素对蒲公英配方颗粒中咖啡酸稳定性的影响 被引量:3
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作者 邓淙友 李定发 +5 位作者 蔡林泰 张坚祥 李秀枝 李映娜 吴辉强 王闽予 《广东药科大学学报》 CAS 2020年第4期469-472,共4页
目的考察炮制提取浓缩工序中湿热因素对蒲公英配方颗粒咖啡酸稳定性的影响。方法采用HPLC法测定蒲公英药材中咖啡酸的质量分数,分别考察水洗次数、水润时间、提取浓缩液清膏放置时间几种因素对咖啡酸质量分数的影响。结果水洗、水润条... 目的考察炮制提取浓缩工序中湿热因素对蒲公英配方颗粒咖啡酸稳定性的影响。方法采用HPLC法测定蒲公英药材中咖啡酸的质量分数,分别考察水洗次数、水润时间、提取浓缩液清膏放置时间几种因素对咖啡酸质量分数的影响。结果水洗、水润条件下蒲公英药材咖啡酸质量分数呈持续下降趋势,提取浓缩液清膏在水浴65℃、放置8 h的条件下其咖啡酸质量分数没有明显变化。结论蒲公英咖啡酸质量分数下降主要是由药材前处理炮制工序中水洗水润条件引起的,并随着放置时间推移明显下降,炮制工序应成为蒲公英配方颗粒生产质量风险控制的关键点。 展开更多
关键词 蒲公英 咖啡酸 炮制工艺 HPLC法
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基于UPLC指纹图谱的陈皮饮片及其配方颗粒质量相关性研究 被引量:10
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作者 黎桃敏 余欣彤 +4 位作者 陈伟媚 徐东婷 胡懿 施文婷 黄瑶 《中医药导报》 2021年第12期49-53,69,共6页
目的:考察陈皮饮片及其配方颗粒的质量相关性。方法:采用UPLC法测定15批陈皮饮片及其配方颗粒的指纹图谱,分别以指纹图谱各共有峰的"峰面积/取样量"值和经主成分分析后的综合评分为评价指标,通过相似度评价法和Pearson相关分... 目的:考察陈皮饮片及其配方颗粒的质量相关性。方法:采用UPLC法测定15批陈皮饮片及其配方颗粒的指纹图谱,分别以指纹图谱各共有峰的"峰面积/取样量"值和经主成分分析后的综合评分为评价指标,通过相似度评价法和Pearson相关分析法研究陈皮饮片与配方颗粒的质量相关性。结果:陈皮饮片及其配方颗粒的UPLC指纹图谱确定了5个共有峰,并指认了4个共有峰,分别为芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素和橘皮素。15批陈皮饮片和配方颗粒的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度范围分别为0.990~1.000、0.910~1.000,两者对照指纹图谱的相似度为0.962。陈皮饮片及其配方颗粒UPLC指纹图谱的共有峰相关性研究结果表明,芸香柚皮苷、峰3、川陈皮素、橘皮素色谱峰均呈现极显著正相关性,而橙皮苷色谱峰无显著相关。15批陈皮饮片与配方颗粒UPLC指纹图谱的综合评分变化趋势基本一致,其综合评分的相关系数为0.980,具有高度正相关性。结论:陈皮饮片及其配方颗粒的化学成分基本一致,两者质量具有良好正相关性,研究结果可为陈皮配方颗粒及相关制剂的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 陈皮饮片 陈皮配方颗粒 UPLC指纹图谱 相似度评价 主成分分析 综合评分 相关性研究
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一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量 被引量:6
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作者 施文婷 邓桂海 +4 位作者 文珊 黎桃敏 张兰兰 刘权震 梁志毅 《中医药导报》 2022年第5期70-74,共5页
目的:建立一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量。方法:采用HPLC法,流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为323 nm;柱温为35℃;进样量为10μL;流速为1.0 mL/min。以咖啡酸为内标物,建立其与单咖啡酰酒石酸、新绿原... 目的:建立一测多评法同时测定蒲公英配方颗粒中5种成分的含量。方法:采用HPLC法,流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长为323 nm;柱温为35℃;进样量为10μL;流速为1.0 mL/min。以咖啡酸为内标物,建立其与单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸和菊苣酸的相对校正因子,并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果:单咖啡酰酒石酸、新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸分别在5.5625~556.2480、0.5347~53.4688、0.5405~54.0466、0.5484~54.8408、3.8886~388.8640μg/mL范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为105.20%(RSD=1.47%)、106.83%(RSD=2.40%)、106.89%(RSD=1.77%)、102.60%(RSD=2.51%)和105.30%(RSD=2.91%);相对校正因子分别为2.83、1.87、1.85、1.00、1.42。一测多评法计算10批蒲公英配方颗粒5种成分的含量与外标法测定值间均无明显差异。结论:建立的QAMS法简单可行、结果准确,可为蒲公英配方颗粒质量控制提供参考。 展开更多
关键词 蒲公英配方颗粒 一测多评法 含量测定 相对校正因子 咖啡酸 单咖啡酰酒石酸 新绿原酸 绿原酸 菊苣酸 高效液相色谱法
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经典名方麦门冬汤指纹图谱和多指标成分含量测定研究
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作者 吴晓纯 陶晨璐 +3 位作者 范倩 师若云 蔡盛康 朱德全 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第3期33-43,共11页
目的建立麦门冬汤基准样品的指纹图谱并结合化学模式识别法进行评价,同时建立多指标成分含量测定方法。方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)和UPLC-二极管阵列检测器(PDA)建立麦门冬汤的指纹图谱,明确共有峰归属并进行... 目的建立麦门冬汤基准样品的指纹图谱并结合化学模式识别法进行评价,同时建立多指标成分含量测定方法。方法采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)和UPLC-二极管阵列检测器(PDA)建立麦门冬汤的指纹图谱,明确共有峰归属并进行相似度分析、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别研究。测定样品中10种指标性成分的质量分数。结果建立麦门冬汤基准样品2套指纹图谱方法,相似度均大于0.90,标定了24个共有峰,分别来自方中麦冬、甘草、人参3个药味;化学模式识别法将20批样品分为5类,筛选出影响不同批次基准样品质量差异的5种关键成分;甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B、麦冬皂苷D和麦冬皂苷C、麦冬龙脑苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草苷、甘草酸质量分数均值的±30%范围分别为0.001%~0.003%、0.002%~0.004%、0.003%~0.005%、0.04%~0.08%、0.02%~0.03%、0.08%~0.16%、0.06%~0.11%。结论建立的麦门冬汤基准样品质量分析方法科学、准确且稳定,可为经典名方麦门冬汤相关制剂的开发研究及其质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 经典名方 麦门冬汤 指纹图谱 聚类分析 主成分分析 偏最小二乘判别分析 含量测定
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不同产地加工方式对桔梗质量的影响
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作者 邓怡芳 刘权震 +4 位作者 田甜 王文丽 麦贵敏 邓韬 黄瑶 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1374-1381,共8页
目的:研究不同产地加工方式对桔梗质量的影响。方法:采用高效液相色谱法建立带皮桔梗、去皮桔梗、带皮桔梗鲜切片、去皮桔梗鲜切片的指纹图谱,测定桔梗皂苷D含量;采用分光测色仪采集各样品粉末的色度值;以指纹图谱、桔梗皂苷D含量、色... 目的:研究不同产地加工方式对桔梗质量的影响。方法:采用高效液相色谱法建立带皮桔梗、去皮桔梗、带皮桔梗鲜切片、去皮桔梗鲜切片的指纹图谱,测定桔梗皂苷D含量;采用分光测色仪采集各样品粉末的色度值;以指纹图谱、桔梗皂苷D含量、色度值、总灰分及重金属含量为指标,采用单因素方差分析、聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较带皮桔梗、去皮桔梗、带皮桔梗鲜切片、去皮桔梗鲜切片的质量差异;分析带皮桔梗和去皮桔梗干燥过程中水分和指纹图谱的变化规律。结果:单因素方差分析结果表明,带皮桔梗中桔梗皂苷D含量明显高于去皮桔梗、带皮桔梗鲜切片和去皮桔梗鲜切片(P<0.05);聚类分析结果显示,带皮桔梗明显区别于去皮桔梗、带皮桔梗鲜切片、去皮桔梗鲜切片;OPLS-DA结果显示,砷、汞、铅3种重金属的含量,峰5(桔梗皂苷D)~峰7的单位峰面积,总灰分是带皮桔梗、去皮桔梗、带皮桔梗鲜切片、去皮桔梗鲜切片的主要差异性指标(变量重要性投影值>1)。带皮桔梗与去皮桔梗干燥过程中,化学成分的变化规律存在差异,带皮桔梗的峰1~峰3的单位峰面积整体呈先降后升趋势;去皮桔梗的峰1、峰3单位峰面积整体呈先降再升再降趋势,峰2单位峰面积整体呈先升再降再升趋势;带皮桔梗与去皮桔梗峰4~峰7单位峰面积整体呈上升趋势。结论:不同产地加工方式桔梗质量存在明显差异。 展开更多
关键词 桔梗 带皮 去皮 趁鲜切制 多元统计分析方法
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小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的UPLC指纹图谱相关性研究
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作者 陈江平 文珊 +4 位作者 邓桂海 莫秋怡 施文婷 邱彩月 鲁云 《中国药师》 CAS 2024年第1期46-56,共11页
目的研究小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱相关性。方法采用UPLC法建立15批小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的指纹图谱,结合相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判... 目的研究小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱相关性。方法采用UPLC法建立15批小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的指纹图谱,结合相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对三者UPLC指纹图谱的相关性进行评价。结果15批小承气汤饮片(水煎液、颗粒)UPLC指纹图谱均确定了16个共有峰,并指认了14个峰;15批小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.90,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.88。皮尔逊相关性分析结果显示,有8个共有峰在小承气汤饮片(水煎液、颗粒)之间具有极显著正相关关系。CA表明小承气汤水煎液和颗粒性质更接近,PCA发现4个特征值均大于1的主成分,包含了原始数据88%的信息,OPLS-DA筛选出7个变量投影重要性值大于1的差异性标志物。结论小承气汤饮片(水煎液、颗粒)的主要化学成分组成具有一致性,可为小承气汤复方制剂的质量控制和临床使用提供数据支持。 展开更多
关键词 小承气汤饮片(水煎液、颗粒) 超高效液相色谱指纹图谱 相关性
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