GC-MS分析小紫金牛挥发性化学成分

[目的]采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术分析小紫金牛(Ardisia chinensis Benth)挥发性化学成分。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取小紫金牛的挥发性成分,再采用GC-MS联用技术对所提取的挥发油的化学成分进行分离鉴定。[结果]从小紫金牛中共鉴定出了56种成分,占样品总量的84.1%,其主要成分是烯烃、酮、醇、酯和酸类物质等。[结论]该研究为认识小紫金牛的化学成分与其药效之间的关系,并为进一步合理开发利用小紫金牛资源提供了科学依据。

清肺抑火胶囊的质量标准研究

目的建立清肺抑火胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对清肺抑火胶囊中黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、前胡进行鉴别；采用高效浪相色谱法测定黄苓苷含量。结果薄层色谱法可检出黄芩、栀子、黄柏、大黄、苦参、前胡，斑点清晰。阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定黄苓苷含量，在0．0576-1．44μg范围内线性良好，加样回收率为98．46％，RSD为2．89％。结论质控方法操作简单，可以用来评价清肺抑火胶囊质量。

治感灵颗粒质量标准的研究

目的:提高治感灵颗粒的质量标准。方法:增加了忍冬藤和广东土牛膝的薄层色谱鉴别,以及绿原酸的HPLC法含量测定。绿原酸色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18反相柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(3∶5∶2∶90),流速为1.0mL/min,检测波长为326nm,柱温为35℃。结果:薄层色谱鉴别中,在供试品与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点。HPLC法含量测定中,绿原酸在0.117～2.35μg(r=0.999)呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.7%(RSD=2.2%)。结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制治感灵颗粒的质量。

黄连正气胶囊对湿阻证大鼠胃肠功能的实验研究

为了探讨黄连正气胶囊（由藿香、苍术、厚朴、陈皮、半夏、黄连和甘草组成）治疗湿阻证的作用机理，本研究参考文献方法，复制大鼠湿阻证模型，按0．175、0．350和0．700g／kg体重灌胃黄连正气胶囊，观察黄连正气胶囊对湿阻证模型大鼠血清中胃泌素水平、小肠对D-木糖的吸收率、小肠运动、胃粘膜保护因子超氧化物歧化酶（SOD）和过氧化氢酶（CAT）的活性以及胃的病理形态学等胃肠功能方面的影响。结果表明，黄连正气胶囊能使湿阻证模型大鼠血清中胃泌素水平明显升高，小肠对D-木糖的吸收率明显提高，小肠运动与SOD、CAT的活性明显增强，胃的病理改变得到明显改善（P〈0．05～0．01）。因此，增强湿阻证大鼠模型的胃肠消化、吸收、运动机能和胃粘膜抗氧化能力以及胃抗病变能力，可能是黄连正气胶囊治疗湿阻证的机制之一。

咽炎片质量标准的研究

目的建立咽炎片中麦冬的薄层色谱鉴别及没食子酸的含量测定方法。方法采用TLC法对麦冬进行鉴别；采用HPLC法对咽炎片中没食子酸含量进行测定，条件为：C18 ODS色谱柱，甲醇-0．1％三乙胺的0．1％磷酸溶液（15：85）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为273nm。结果TLC色谱中在与麦冬对照药材相应位置显相同颜色的斑点。HPLC色谱中，没食子酸进样量在0．044～0．528μg范围内线性良好，平均回收率为99．86％，RSD为1．23％，咽炎片中没食子酸平均含量为1．14mg／片。结论本文建立的麦冬的鉴别方法专属性强，没食子酸的HPLC含量测定方便、准确。本文提高了咽炎片的质量标准。

紫背天葵的研究进展

综述了近十年来国内关于中药紫背天葵在形态特征、营养与保健、开发利用、化学成分、临床应用等方面的研究进展,认为今后要加强对紫背天葵的研究利用。

息喘丸质量标准的研究

目的:提高息喘丸的质量标准。方法:增加了苦杏仁、胡颓子叶和甘草的薄层色谱鉴别,以及盐酸麻黄碱的HPLC法含量测定。盐酸麻黄碱的色谱条件:色谱柱为AgilentTC-C18反相柱(5μm×250mm×4.6mm),流动相为乙腈-0.3%三乙胺水溶液(4∶96,磷酸调至pH2.5),流速为1.0mL/min,检测波长为205nm,柱温为35℃。结果:薄层色谱鉴别中,供试品在与苦杏仁对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;在与胡颓子叶、甘草对照药材色谱相应的位置上,紫外光灯(365nm)下分别显相同颜色的荧光斑点。HPLC法含量测定中,盐酸麻黄碱在0.0662～1.655μg(r=1.00)呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%(RSD=0.82%)。结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制息喘丸的质量。

基于分光光度法的冠心康片中总黄酮含量测定

[目的]建立测定冠心康片中总黄酮含量的分光光度法。[方法]以芦丁为参照品,以硝酸铝为显色剂,在500 nm波长处测定冠心康片中总黄酮的含量,并通过精密度、重复性、稳定性和加样回收率试验检验该方法的准确性和可重现性。[结果]芦丁对照品的线性方程为:A=12.354C-0.001(r=0.999 6),在0～0.075 96 mg/ml的浓度范围内呈现良好线性关系;重复性、精密度、稳定性和加样回收率试验结果表明,冠心康片中总黄酮含量的RSD分别为1.25%、1.01%、2.61%(6 h内)和2.28%,该法的平均回收率为100.58%。冠心康片在500 nm处有最大吸收,并能排除其他物质的干扰。[结论]该方法操作简单,科学准确,适合用于冠心康片中总黄酮含量的测定。

丹七片质量标准的研究

目的建立丹七片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别丹参和三七，采用高效液相色谱法同时测定三七中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱法可检出丹参和三七；人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别在0．964-9．64、0．995-9．95、0．245-245μg的范围内线性关系良好，相关系数，均为0．999；人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的平均加样回收率分别为101.3％（RSD=1.12％），97.8％（RSD：180％），97．5％（RSD=0．68％）。结论本方法操作简单，重现性好，结果稳定，可有效地控制丹七片的质量。

HPLC测定万应跌打酒中东莨菪素的含量

［目的］建立万应跌打酒中东莨菪素的HPLC分析方法。[方法］采用Diamonsil C18（5 μm×250 mm×4.6 mm）色谱柱，以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，检测波长为360nm，柱温为35 ℃。［结果］ 东莨菪素含量9.008-90.080（甲醇）μg/ml 范围内与其峰面积呈良好的线性关系，r＝0.999 9；平均回收率为98.83％（RSD＝1.18％）。10批万应跌打酒中东莨菪素的含量在0.03-0.12 mg/ml。［结论］该方法科学准确、操作简单、重复性好，可用于万应跌打酒的质量控制。

舒肝益脾合剂的薄层色谱鉴别

目的建立舒肝益脾合剂中几味药材的鉴别方法,对其质量进行控制。方法采用薄层色谱法鉴别茵陈、黄芪和蒲公英。结果薄层色谱上均检出茵陈、黄芪和蒲公英的特征斑点,且阴性对照溶液中无干扰。结论本方法操作简单,重现性好,结果稳定,可作为舒肝益脾合剂的薄层鉴别方法。

痹痛通胶囊质量标准的研究

目的:建立痹痛通胶囊的质量标准。方法:采用显微鉴别法对处方中的五灵脂、桃仁进行鉴别,采用薄层鉴别法(TLC法)对秦艽、川芎、牛膝进行鉴别;用高效液相色谱法测定秦艽中龙胆苦苷的含量。结果:在显微镜下可鉴别五灵脂、桃仁,在TLC色谱中可鉴别秦艽、川芎、牛膝,龙胆苦苷的进样量在2.5～12.5μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.5％,RSD为0.50％。结论:本方法简便可行,重现性好,可作为痹痛通胶囊质量控制的方法。

旋光法快速测定罗红霉素片的含量

根据罗红霉素具有旋光性的特点,用旋光法快速测定罗红霉素片的含量,平均回收率为100.14％,RSD为0.49％,取同一批号的样品,分别以旋光法和微生物法测含量6次,结果无显著性差异。

HPLC法测定舒肝益脾合剂中咖啡酸的含量

为建立舒肝益脾合剂中咖啡酸的HPLC分析,采用Dianonsil C18(5μm×250mm×4.6mm)色谱柱,以甲醇—磷酸盐缓冲液(pH值为4.0,甲醇∶磷酸为13∶87)为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为323nm,柱温为35℃。结果表明,咖啡酸在0.0396～0.7920μg范围内线性关系良好,r=1,平均加样回收率为99.0%(RSD=2.30%)。该方法操作简单,重现性好,结果稳定,可有效地控制舒肝益脾合剂的质量。

火焰原子吸收分光光度法测定西洋参中铜的不确定度分析

目的:对火焰原子吸收分光光度法测定西洋参中铜含量的测量不确定度进行评定。方法:分析不确定度的来源,利用回归方程进行不确定度的评定。结果:本实验中西洋参中铜的含量为5.68 mg/kg,扩展不确定度为0.35 mg/kg(包含因子k=2)。结论:该评定方法在实际工作中可以作为利用回归方程计算检测结果的不确定度评定的参考。

顶空单滴液相微萃取与气相色谱-质谱联用分析食品中挥发性的有机硒

建立了顶空单滴液相微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定食品中挥发性有机硒的新方法。对影响顶空单滴液相微萃取萃取效率如萃取溶剂、萃取时间、萃取温度、搅拌速度及离子强度等进行了详细考察和优化。最佳的萃取条件：以正辛醇为萃取溶剂，样品在室温25℃，1000rpm的搅拌速度下，萃取5min。该方法对二甲基硒和二甲基二硒的检出限分别为0．26和0．22μg／kg，富集倍数为270和262倍；各物质的线性范围达3个数量级：相对标准偏差（RSDs，n=7）为8．7%-12．3％。将该方法应用于矿泉水、橙汁和大蒜中二甲基硒和二甲基二硒的分析，其加标回收的回收率为90．6％-97．8％。方法具有操作简单方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。

RP-HPLC法测定格列齐特片(Ⅱ)的有关物质及含量

目的建立RP-HPLC法测定格列齐特片(Ⅱ)的有关物质及含量。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为辛烷基硅烷键合硅胶(150×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈-三乙胺-三氟乙酸(60:40:0.1:0.1),流速1.0ml/min,检测波长为235nm。结果格列齐特在0.01～1.00mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),检测限为0.1μg/ml。平均回收率分别为101.2%(n=9)。结论该方法专属性好、准确、灵敏,用于格列齐特片(Ⅱ)的含量及有关物质测定结果可靠。

HPLC法测定盐酸左旋咪唑糖浆的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑糖浆含量的方法。方法色谱柱为Agi-lent-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.025mol/L枸橼酸(用三乙胺调节pH值为4.5)-乙腈(85:15);检测波长为277nm;流速为1.0ml/min。结果盐酸左旋咪唑在5～100μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=9)为100.9%(RSD=1.4%)。结论本法简单、快速、准确,可用于盐酸左旋咪唑糖浆的定量分析。