广东产品质量监督检验研究院/国家食品质量监督检验中心(广东)食品检测研究专题

广东产品质量监督检验研究院（以下简称广东质检院）前身是广东省产品质量监督检验中心,成立于1983年9月,是广东省质量技术监督局直属的副厅级事业单位。〈br〉 广东质检院现有1个总部、3个基地（顺德基地、东莞基地和琶洲基地）,拥有现代化实验室和办公场所13万平方米,各类高素质的专业技术和管理人员920名,先进的检测、校准仪器设备逾11841台（套）。广东质检院已取得食品、化工、电气、电子、信息技术、电磁兼容（EMC）、机械、塑料、家具、涂料、纺织服装、RoHS、玩具、电动自行车、金银珠宝玉石、消防、安防工程、测量及检测设备、智能化建筑等93类,3745种产品及项目的检测、检查及校准的国际和国家资质,涉及标准10386项, CB资质为18大类,涉及标准175项,是一个集检测、检验、检查、认证、校准、能力验证提供、标准制修订及科研于一体,具备国内一流,国际先进的专业与权威的法定第三方检验检测与认证机构。

食品中维生素B12和叶酸微生物检测法的研究进展

微生物检测法作为传统的经典方法,是目前国标方法中最主要的检测方法。微生物法虽然具有耗时长、准确度较低、重复性差等特点,但对于含量低,且低于仪器检出限的维生素仍然需要微生物法进行测定。微生物法目前主要应用于婴幼儿食品和乳品中维生素的检测,在其他食品类别中的研究相对较少。本文分别阐述了微生物法测定食品中维生素B_(12)和叶酸的应用情况及研究进展,主要内容包括对国标方法关键点的控制,对国标方法进行优化升级,建立了高通量快速检测方法,为微生物法测定这两种维生素提供一定的参考。食品中VB_(12)和叶酸的微生物检测方法正处于优化和开发创新的阶段,这对规范使用与提升利用率具有较大的促进作用。随着新技术的发展,高通量、多组分同时检测将是维生素检测未来发展趋势。

饮料中霉菌和酵母计数检验结果的不确定度评估

目的评估饮料中霉菌和酵母计数检验结果的不确定度。方法依据GB4789.15-2010《食品微生物学检验霉菌和酵母计数》测定饮料中霉菌和酵母菌总数,并对霉菌和酵母计数过程中的样液制备、递增稀释、加样体积和重复测量等不确定度来源进行分析与量化。结果饮料中霉菌和酵母计数的检验结果以对数值的平均数表示时,其取值区间lgX=3.115±0.0409;以2次测量平均值表示时,其取值区间为1186~1432 CFU/m L（k=2.08）。结论利用日常检验数据评定饮料中霉菌和酵母计数检验结果的不确定度是可行的。

芳氧羧酸类化合物在高糖食品中的应用及其检测方法研究

甜味抑制剂是指具有抑制糖类物质甜味的一类天然的或人工合成的化合物,是一种新型的食品添加剂。本文对在食品使用最广泛的甜味抑制剂芳氧羧酸类化合物进行了综述,介绍了其安全性及其抑制甜味的机理。此外,本文综述了芳氧羧酸类化合物在高糖食品中的应用和相应的检测方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素的残留量。方法样品经甲醇-水溶液提取,二氯甲烷去除脂肪等杂质,经Strata-X-C SPE小柱净化,ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸-水(V:V)作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源在多反应监测模式下进行测定,以外标法定量。结果万古霉素和去甲万古霉素在4~5000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.99。方法检出限分别为0.5μg/kg和0.8μg/kg。在5、20和50μg/kg 3个水平上的加标回收率为77.2%~90.2%,相对标准偏差均小于10%。结论该方法准确灵敏,适用于动物源性食品中万古霉素和去甲万古霉素残留量的测定。

基于分子生物学技术检测食物过敏原的研究进展

食物过敏现象越来越普遍,已经严重影响了部分人群的生活质量甚至危及生命,国际上有关食物过敏事件的报道屡见不鲜。如何快速、准确、高通量、低成本地检测食物中的过敏原成分,已成为监管部门和食品企业的关注焦点。本文综述了以酶联免疫吸附法、PCR法、实时荧光定量PCR法、环介导等温扩增技术及生物芯片技术为主的几种分子生物学检测技术检测食物过敏原的方法,并对这几种方法的准确性、重复性等进行比较,探讨了食品中过敏原检测方法的发展前景。与传统过敏原检测方法相比,现行生物芯片技术具有高通量、对单一样品同时检测多种过敏原成分的特点,将成为一种新颖有效的过敏原检测工具。

气相色谱-质谱法测定食品中甲基汞的含量

目的建立气相色谱-质谱法（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）测定食品中的甲基汞含量。方法样品经氯化钠盐析和甲苯萃取,经L-半胱氨酸水溶液反向萃取后采用四苯硼钠衍生,经Rxi-5MS毛细管色谱柱分离;质谱采用电子轰击源离子化,以选择离子扫描方式对样品中的甲基汞含量进行质谱分析。结果甲基汞在0.05~1μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,检出限为10μg/kg。当甲基汞加标水平为0.2、0.5和1.0 mg/kg时,方法平均回收率为81.5%~95.2%,相对标准偏差为1.0%~2.3%（n=6）。结论该方法降低了甲基汞的活性,减少甲基汞在色谱柱上的吸附和峰拖尾的现象,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,可适用于食品中甲基汞含量的测定。

玉米变性淀粉两种不同DNA提取方法的比较研究

采用两种不同方法对玉米变性淀粉基因组DNA提取比较,并经特异性引物进行实时荧光定量-聚合酶联反应(qRT-PCR)检测,从中选择出更适合玉米变性淀粉后续转基因成分检测的DNA提取方法。通过采用磁珠法和试剂盒法提取玉米变性淀粉基因组DNA,比较不同方法的提取效果。结果表明,试剂盒法的提取效果优于磁珠法。实时荧光定量PCR结果显示,试剂盒法提取的基因组DNA均可扩增出标准的S形曲线,而磁珠法提取的基因组DNA则无任何扩增信号。该研究为检测玉米变性淀粉中的转基因成分奠定了基础。

数字PCR在食源性致病微生物检测中的应用研究进展

大多数食源性疾病由食源性致病微生物引发,研究和建立食源性致病微生物的快速有效检测方法对于食品安全风险监控及保障人们的身体健康具有重要意义。相对于传统PCR,数字PCR具有较好的准确度和重现性,可实现绝对定量分析,为快速准确地进行食品安全检测提供了一种崭新的技术平台。本文主要介绍了数字PCR中微滴式数字PCR和芯片式数字PCR的基本原理、种类、应用及其研究进展,深入探讨了数字PCR技术在沙门氏菌、大肠杆菌O157:H7、单核细胞增生李斯特氏菌、阴沟杆菌和金黄色葡萄球菌等食源性致病微生物检测中的应用。数字PCR技术目前在转基因成分和动物源性成分定量检测中都得到了较好的应用,在食源性致病微生物中的应用技术还有待更好的发展。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中丙磺舒、别嘌醇和苯溴马隆

建立了基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆3种药物的检测方法。样品经含0.1%(v/v)氨水的乙腈溶液超声提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化,用C_(18)色谱柱进行分离,0.1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源、正负离子切换模式和多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的检出限分别为5、25和25μg/kg,定量限分别为17、80和80μg/kg。抗痛风类保健食品中3种药物的平均加标回收率为76.8%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～14.6%。应用该法对68批次保健食品进行分析,其中1批次样品检出别嘌醇药物。该法操作简单,灵敏度高,可用于抗痛风类保健食品中别嘌醇、丙磺舒和苯溴马隆的测定。

高效液相色谱法测定膨化食品中7种合成色素

目的建立高效液相色谱法同时测定膨化食品中7种人工合成色素的含量。方法将样品粉碎均匀后,加入乙醇：氨水（4：1,V：V）提取剂超声提取,采用Diamonsil-C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,经二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果本方法的检测限是0.1~0.4 mg/kg,7种人工合成色素在0.5~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,在6、12和18μg 3个加标水平上的平均回收率为86.1%~101.8%,相对标准偏差为0.93%~3.80%,与GB方法的检测结果比较无显著性差异。结论该方法前处理简单、快速、准确,适用于膨化食品中7种人工合成色素的定量分析。

3种常用消毒剂对沙门氏菌抑菌效果的研究

目的探讨3种常用消毒剂对沙门氏菌的抑菌效果,明确沙门氏菌对这3种消毒剂耐受效果,为消毒剂的科学使用提供参考。方法按照国家标准GB 4789.4-2010分离沙门氏菌和确定血清分型,用VITEK 2COMPACT鉴定菌株,选用抑菌环检测洗必泰、新洁尔灭、84消毒液3大类消毒剂对沙门氏菌的抑菌效果,确定最优消毒浓度。结果 10株沙门氏菌共获得3种血清型,其中肠炎沙门氏菌6株,鼠伤寒沙门氏菌3株,舒卜拉沙门氏菌1株;常规浓度的新洁尔灭对沙门氏菌具有完全的抑制作用,有效氯含量为0.4%的84消毒液对沙门氏菌具有完全抑制作用,而洗必泰需达0.4%浓度或以上才表现出对沙门氏菌完全抑制。结论不同的消毒场所应科学选择不同消毒剂浓度及消毒剂种类。

三种常用消毒剂对金黄色葡萄球菌杀灭效果研究

目的研究实验室常用消毒剂新洁尔灭、84消毒液、洗必泰对金黄色葡萄球菌的灭杀效果。方法本实验采用国标GB 4789.10-2016分离鉴定金黄色葡萄球菌,采用抑菌环实验检测三大类消毒剂新洁尔灭、84消毒液、洗必泰检测金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度,确定最优消毒浓度。结果常规浓度的新洁尔灭对金黄色葡萄球菌具有完全的抑制作用,有效氯含量为0.4%的84消毒液对金黄色葡萄球菌具有完全抑制作用,而洗必泰需达0.4%浓度或以上才表现出对金黄色葡萄球菌完全抑制。结论常规使用消毒剂能满足实验室的杀菌效果,但应交替使用消毒剂,防止细菌耐药性的产生。

酶联免疫法快速检测奶粉中的叶酸

建立一种检测奶粉中叶酸质量分数的酶联免疫分析方法。奶粉样本经纯水溶解提取,再做1∶4稀释,通过酶联免疫吸附法(ELISA)测定奶粉中的叶酸。结果表明,当加标质量分数为20,40μg/kg和80μg/kg时,空白基质奶粉中叶酸的提取回收率为93.5%~118.0%;非空白基质样品中叶酸的加标回收率为88%~92%;方法检出限为4μg/kg;与高效液相色谱法结果的相对偏差小于10%。酶联免疫法能够快速、准确检测奶粉中的叶酸。

酶联免疫法检测酱油中的黄曲霉毒素B1

目的建立酶联免疫法检测酱油中黄曲霉毒素B_1(Aflatoxin B_1,AFB_1)的分析方法。方法酱油样本经纯乙腈(料液比=1:2,V:V)提取,再做1:9稀释,通过酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中AFB_1。结果当加标浓度为2μg/kg和5μg/kg时,纯乙腈对酱油中AFB_1的提取回收率结果分别为121.3%和106.5%;方法检出限为1μg/kg。与国标方法检测结果的相对标准偏差小于10%。结论本方法准确、灵敏度高,可适用于酱油中AFB_1的检测。

气相色谱法测定矿泉水中的碘化物

目的建立气相色谱法测定矿泉水中碘化物的含量。方法矿泉水样品中的碘化物在酸性条件下与丁酮反应生成碘代丁酮衍生物,经毛细管柱RTX-5分离,采用电子捕获检测器检测,以外标法定量。结果碘化钾在0~0.2μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9977,检出限为0.001 mg/L,6次重复测定的精密度为0.878%,在0.02、0.05和0.1μg 3个加标水平下,样品加标回收率为90.5%~92.8%。结论该方法的检出限和精密度均符合要求,线性关系和回收率满意,方法可行。

牛奶中主要过敏原α(s1)-酪蛋白的生物信息学分析

目的用生物信息学方法分析预测牛奶中主要过敏原α_（s1）-酪蛋白的结构与功能。方法从Genbank搜索α_（s1）-酪蛋白的氨基酸序列,采用多种生物信息学分析手段对该序列进行分析预测,包括信号肽、疏水性、跨膜区、活性位点、B细胞表位、二级结构和三级结构。结果α_（s1）-酪蛋白的1~16位是信号肽,无跨膜区,有3个糖基化位点、5个酪蛋白激酶磷酸化位点、3个蛋白激酶C磷酸化位点。IEDB数据库预测α_（s1）-酪蛋白的抗原区分别为氨基酸的16~29、45~50、52~54、56~70、74~75、77~86、94~104、142~152、173~179和185~210,同时预测构建了α_（s1）-酪蛋白的二级结构和三级结构。结论预测得到的α_（s1）-酪蛋白结构和功能信息,可为牛奶过敏原酪蛋白的致敏机制研究及检测方法建立提供信息基础。

次磷酸钠对小鼠骨髓细胞微核率的影响

目的探讨食品添加剂次磷酸钠对小鼠骨髓细胞微核的影响。方法受试物经口给予小鼠,采用30 h处理法,取各组小鼠胸骨骨髓涂片、染色、阅片并统计各组小鼠骨髓细胞微核率。结果实验组小鼠骨髓细胞微核率与阴性对照组比较差异不显著(P>0.05);与阳性对照组比较差异极显著(P<0.01)。结论受试物次磷酸钠对小鼠骨髓细胞微核率无显著影响,初步表明次磷酸钠无遗传毒性。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法（QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,QuEChERS-UPLC-MS/MS）快速测定豆制品中二甲基黄和碱性嫩黄O的含量。方法豆制品经20 m L乙腈-水（1：1,V：V）浸泡,采用QuEChERS方法进行萃取、净化,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果二甲基黄在添加水平为0.5、1和10μg/kg时,方法回收率为81.6%~97.2%;碱性嫩黄O在添加水平为6、10和50μg/kg时,方法回收率为89.1%~100.7%;二甲基黄和碱性嫩黄O的相对标准偏差均小于12%（n=6）;二甲基黄和碱性嫩黄O的检出限分别为0.5、2μg/kg;定量限分别为1.5、6μg/kg。结论该方法操作简便、快速准确,适用于豆制品中二甲基黄、碱性嫩黄O的快速筛查和定量分析。

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法高通量测定聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料瓶中10种紫外吸收剂

目的建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱法(liquid chromatography-ion trap-time of flight mass spectrometry,LCMS-IT-TOF)高通量快速测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)塑料瓶中10种紫外吸收剂的方法。方法样品采用三氯甲烷浸泡,超声萃取,甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)辅助沉淀净化后用Shim-pack XR-ODS(50 mm×2.0 mm,1.6μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水(V:V)和含0.1%甲酸的甲醇-乙腈混合液(3:2,V:V)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式监测,外标法定量。结果 10种紫外稳定剂在0.05~50μg/m L范围内线性关系良好,线性相关系数(r^2)均大于0.99;检出限为0.05~0.1 mg/kg;3个水平下的加标回收率为91.2%~103.4%;相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.6%。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于PET塑料瓶中10种紫外吸收剂的同时检测。