擦拭-显色法快速测定日用陶瓷中铅溶出量的探讨

以二甲酚橙钠盐(XO)为显色剂,探讨试纸擦拭-显色法快速测定日用陶瓷中铅的擦拭量,并实验分析了与国家标准GB/T3534-2002测定铅溶出量之间的线性关系。分别从显色剂选择、显色剂的浓度、显色剂溶液的pH值以及干扰试验等方面对显色方法进行了优化。实验结果表明,当选择二甲酚橙为显色剂,显色剂的浓度为0.025%,采用醋酸-醋酸钠缓冲体系控制溶液pH为6.00,采用邻菲罗啉为掩蔽剂,该显色体系对铅的容量为300 mg/L,在浓度范围为0~50 mg/L呈良好的线性关系。试验了擦拭量与溶出量之间的关系,结果表明两者之间符合线性关系,曲线方程为y=0.108x-0.682相关系数r2=0.9993。

波长色散型X射线荧光光谱法测定塑料中铅镉含量的研究

本文研究并建立了波长色散型X射线荧光光谱法快速测定塑料制品中铅、镉含量的分析方法。采用塑料类高含量标准物质ERM-EC681k和低含量ERM-EC680k作为研究对象,考察了低温熔融法和粉碎压片法制备样品对测试结果的影响。实验结果表明,低温熔融法相对标准偏差小于2.3%,粉碎压片法相对标准偏差小于1.8%,两种制备样品方法均满足测试要求,将两种制备样品方法同微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法进行比较,塑料样品中铅、镉测试结果基本一致,不存在显著性差异。本研究的思路为测定塑料中其他重金属含量提供了较好的借鉴意义。

一种测定蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的方法

试验的主要研究对象为蜂产品制品,建立一种测定蜂蜜及蜂产品制品残留量的新的气相色谱法,以及讨论测定过程中遇到问题时,提供可参考的解决方案的方法。样品经预处理、溶解、提取、干燥、净化、浓缩后,供气相色谱分析。经HP-5 MS (30 m×320μm×0.25μm)毛细管柱分离,电子捕获检测器测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,该方法在0.025~1.00μg·mL^(-1)质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R=0.999 7;氟胺氰菊酯加标质量浓度分别为0.05, 0.20和0.80μg/mL,方法精密度(n=6),平均加标回收率为91.4%~94.8%;相对标准偏差SRSD为2.17%~2.91%;3倍信噪比计算出检出限为0.004 3 mg·kg^(-1)。该方法分析速度快、准确可靠、成本低,并且在检测过程中遇到问题时可以做出分析,为批量检测氟胺氰菊酯残留提高效率提供更多的帮助。