液相色谱法检测水产饲料中牛磺酸含量

本实验通过高效液相色谱法对水产饲料中牛磺酸含量进行测定。采用超纯水提取样品中的牛磺酸,与1%2,4-二硝基氟苯(DNFB)衍生后经高效液相色谱仪测定。结果表明,鱼饲料中牛磺酸平均回收率为98.8%,虾饲料中牛磺酸平均回收率为106.7%,样品中的牛磺酸检出限为45.8 mg/kg(信燥比S/N=3),定量限为152.8 mg/kg(信燥比S/N=10),该方法适合水产饲料中牛磺酸的定量分析。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定配合饲料中维生素B_1和维生素B_2

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定配合饲料中维生素B1和维生素B2。样品经20mmol·L^-1甲酸铵溶液提取后,采用Tigerkin C8色谱柱分离,以甲醇-20mmol·L^-1甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源-选择多反应监测模式检测,外标法定量。维生素B1和维生素B2的质量分数在20.0~500μg·kg^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）均为50μg·kg^-1。对虾饲料进行加标回收试验,回收率在88.0%~120%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.90%~2.7%。方法已应用于市售配合饲料中维生素B1和维生素B2的测定。

水产饲料中肌醇含量的测定

本试验建立了气相色谱法测定水产饲料中肌醇的分析方法。饲料样品经过水萃取、硅烷化衍生后进行定量分析。结果表明，肌醇在260、520、1300μg／mL3个不同添加水平下的回收率在88.35％～113．72％范嗣内，在2．6—26Ixg／mL线性范围内，相关系数r为0．9998，方法检出限为0．02mg／L。该方法适用于水产饲料中肌醇含量的分析。

液相色谱-质谱联用法测定饲料中的4种β-受体激动剂

采用液相色谱-质谱联用技术,提出了饲料中4种β-受体激动剂同时测定方法。样品经磷酸-甲醇溶剂提取,过MCX柱净化,将淋出液蒸发浓缩后用乙腈-水溶液定容。通过Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱分离,供串联质谱测定。外标法定量。用线性回归分析证明了4种β-受体激动剂的线性关系良好,相关系数均大于0.99,回收率在70%-105%之间,其方法检出限均为1μg·kg-1。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式(MRM)监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。