等离子喷涂-物理气相沉积热障涂层的表征技术研究进展

等离子喷涂-物理气相沉积技术(PS-PVD)是一门新型的热障涂层制备技术。概述了PS-PVD的技术优势,包括高的沉积效率、制备不同结构涂层的灵活性和优良的复杂结构工件适用性等。基于此,简单介绍了不同表征手段的测试原理与过程,重点总结了近年来应用于PS-PVD涂层表征手段的研究进展。包括组织结构相的表征手段:X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、电子背散射衍射、工业用计算机断层成像技术等;热防护性能的表征手段:隔热性能、静态/循环氧化、抗热震性能、热腐蚀性能测试等;力学性能的表征手段:拉伸性能实验、三点/四点弯曲实验、粒子冲蚀性实验以及纳米压痕实验等;并详细介绍了交流阻抗谱这一电化学无损检测手段。最后,对不同表征手段的准确性、便捷性、客观性等特性进行了总结,根据不同技术的优缺点提出了相应的评价与建议。展望了未来PS-PVD表征手段的三个需要发展的方向:便捷的非接触式诊断方法、高精度的涂层微区结构与性能表征和高效的仿真模拟技术应用。

紫铜表面掺钨类金刚石膜的制备及耐蚀性与细胞相容性研究

采用阳极层流型矩形气体离子源与非平衡磁控溅射的复合技术在紫铜基体制备了掺钨类金刚石(W-DLC)薄膜。对膜层的微观形貌、相组成及显微硬度进行了表征,测试了紫铜和W-DLC膜在生理盐水(0.9%NaCl溶液)中的动电位极化曲线以分析其耐腐蚀性能,并评价了它们的细胞相容性。W-DLC膜层表面致密均匀、其中存在WC和W2C相,显微硬度为2557HV,能显著提高紫铜基体在生理盐水中的耐蚀性,并明显降低了紫铜对细胞增长的抑制作用。

表面粗糙度对PS-PVD YSZ陶瓷层性能的影响

采用PS-PVD工艺在预制有NiCoCrAlYTa黏结层的K417G高温合金上制备YSZ陶瓷层;采用万能拉伸试验机、粒子冲刷仪、静态氧化炉等设备测试PS-PVD YSZ陶瓷涂层的结合强度、抗粒子冲刷和抗高温氧化性能;采用SEM和EDS分析涂层表面、截面形貌和元素分布等。结果表明:表面粗糙度对YSZ陶瓷层拉伸结合强度、抗粒子冲刷和抗高温氧化性能的影响很大。随着粗糙度的增大,结合强度先增大而后减小。Ra=0.40μm表面上沉积的YSZ涂层,其结合强度最高,达到23.5 MPa。拉伸断裂发生在涂层内部,并距离黏结层40~70μm的位置。随着表面粗糙度的增大,冲刷速率先减小而后增大,Ra=0.40μm涂层的抗粒子冲刷性能最好,冲刷速率仅为2.8×10^-3 g/g,表面起伏小和孔隙率低是涂层具有良好抗粒子冲刷性能的重要原因。不同表面粗糙度制备的YSZ涂层均能生成致密连续的热生长氧化物(TGO)层。粗糙度大则生长的TGO起伏大,更容易导致局部增厚和应力集中而失效。

CrAlSiN涂层与不同材料配副时的摩擦学特性

目的研究CrAlSiN涂层分别与304不锈钢、TC4钛合金、Al_2O_3陶瓷和GCr15钢四种不同材料配副时的摩擦学特性。方法采用阴极电弧离子镀技术在M35高速钢上制备了CrAlSiN涂层,采用扫描电镜(SEM)、显微硬度计、划痕仪、球-盘式摩擦磨损试验仪和3D轮廓仪分别测试了涂层的结构和性能。结果 CrAlSiN涂层与304不锈钢、TC4钛合金和GCr15钢配副时的磨损形式为粘着磨损和磨粒磨损,其中与亲和性高的304不锈钢、TC4钛合金粘着磨损严重。CrAlSiN涂层与不锈钢对磨时,摩擦系数最高,达到0.71;与GCr15钢对磨时,摩擦系数最低,但摩擦系数波动大;与钛合金对磨时,摩擦系数介于两者之间。CrAlSiN涂层与亲和性较差的Al_2O_3陶瓷之间的磨损形式为磨粒磨损,随着磨损的进行,摩擦系数逐渐降低。结论 CrAlSiN涂层与亲和性较高的材料对磨时,磨损形式为粘着磨损和磨粒磨损,与亲和性较差的Al_2O_3对磨时为磨粒磨损。

基体负偏压及占空比对电弧离子镀CrN薄膜表面大颗粒和厚度的影响

采用电弧离子镀技术在Si基体上沉积了CrN薄膜。利用扫描电镜观察薄膜的表面和截面形貌,通过Image-ProPlus图像处理软件统计扫描电镜图像中大颗粒所占比例及密度。研究了基体负偏压和脉冲占空比对CrN薄膜表面大颗粒和厚度的影响。结果表明,基体负偏压从零升高至500V时,薄膜表面大颗粒的占比和密度均不断下降,沉积速率降低;脉冲占空比从15%升高至75%时,薄膜表面大颗粒的占比先增加,而后在一定范围内波动,大颗粒密度则先增加后下降。脉冲占空比为15%时,大颗粒占比和密度均较低;脉冲占空比为75%时,大颗粒在薄膜表面的占比最高,但密度最低,表明此时大颗粒的尺寸较大。

过渡层对钕铁硼表面蒸发镀铝涂层耐腐蚀性能的影响

目的提高钕铁硼磁体表面Al防护涂层的结合强度及耐腐蚀性能。方法通过磁控溅射在钕铁硼磁体表面沉积Al过渡层,用高偏压进行轰击后,使用离子辅助蒸发镀技术沉积Al防护涂层。用扫描电子显微镜观察涂层表面及截面形貌,电化学工作站及盐雾试验检测涂层腐蚀性能,拉伸试验评价涂层与基体结合强度。结果随着磁控溅射靶电流从10 A提高到25 A,所制备的Al层自腐蚀电压从-0.7367 V递减到-0.9075 V,耐中性盐雾腐蚀性能下降。在用相同工艺制备表面离子辅助蒸发镀Al防护涂层的前提下,磁控溅射靶电流为25 A时制备的100 nm和500 nm过渡层的防护涂层耐盐雾腐蚀时间分别为48 h和36 h,耐腐蚀性能不如无过渡层的纯蒸发镀铝涂层(72 h);磁控溅射靶电流为15 A制备的100 nm和500 nm过渡层的防护涂层耐盐雾腐蚀时间分别为96 h和103 h,其耐腐蚀性能优于无过渡层的纯蒸发镀铝涂层。采用过渡层技术的Al防护涂层结合强度均大于40 MPa,与钕铁硼基体结合良好。结论过渡层技术均可使Al涂层与Nd Fe B基体结合良好,合适的过渡层工艺可提高离子辅助蒸发镀铝涂层的耐腐蚀性能。

GH3536高温合金表面等离子喷涂镍铝钨涂层的微观结构与性能

采用大气等离子喷涂在GH3536高温合金基体上制备了NiAlW涂层,对其显微结构、物相组成、孔隙率、结合强度、显微硬度和高温摩擦磨损行为进行了表征。结果表明,由于大气等离子喷涂NiAlW粉末颗粒熔化充分,因此涂层截面呈典型的层状结构且较致密,与基体结合良好,在600°C下的耐磨性能明显优于基体。

轰击电压对钕铁硼表面蒸发镀铝膜层耐腐蚀性能的影响

为提高钕铁硼磁体的耐腐蚀性能,采用离子辅助蒸发镀技术在其表面沉积Al防护膜层.试验中用扫描电子显微镜(SEM)观察膜层的表面及截面形貌,通过电化学方法及中性盐雾试验检测膜层的腐蚀性能,通过拉伸试验评价膜层与基体的结合强度,以研究轰击电压对膜层结构和性能的影响.结果表明,在轰击电压0^-1500V下沉积Al膜层,随着轰击电压的上升,Al膜层的晶粒先减小后增大,在-1200V下制备的Al膜层的晶粒最细小;随着轰击电压的上升,Al膜层的耐盐雾腐蚀时间增加,自腐蚀电流密度下降低.在-1500V下制备的Al膜层的耐盐雾腐蚀时间可达72h,自腐蚀电流密度可达1.203μA·cm-2,具有最好的耐腐蚀性能.施加轰击电压可以提高膜基的结合强度及耐盐雾腐蚀性能.

磁过滤电弧离子镀制备DLC薄膜的表面形貌和成键状态

利用磁过滤电弧离子镀技术在单晶Si基体表面沉积了类金刚石薄膜,研究了工作气压和偏压占空比对DLC薄膜表面形貌、沉积速率和成键情况的影响.通过扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌,利用Imagepro-plus图像处理软件统计薄膜表面大颗粒的面积和数量,通过拉曼光谱仪测量类金刚石薄膜的成键状态,结果表明,随着工作气压从0.1Pa升至0.5Pa,薄膜表面大颗粒的总面积逐渐增加,沉积速率下降,sp3键含量增加;偏压占空比从15%提高至75%,表面大颗粒的总面积和数量均不断升高,沉积速率下降,薄膜中sp3键含量先降后升;占空比为30%时,薄膜中sp3键含量最低.

等离子喷涂-物理气相沉积高温防护涂层研究进展

等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)是基于低压等离子喷涂发展起来的一种新型多功能薄膜及涂层制备技术。由于其独特的等离子射流特征,可实现气液固多相涂层沉积,获得非视线沉积。文中首先介绍了国内外PS-PVD技术等离子体数值模拟和在线检测技术的研究现状,其次讨论了PS-PVD羽-柱状结构热障涂层的形成机制及与传统热障涂层在热导率、抗冲蚀等性能方面的差异,阐述了PS-PVD技术制备环境障涂层的研究进展,最后对PS-PVD技术沉积高温防护涂层的优势和存在的问题进行了总结。

等离子喷涂超高温热障涂层用纳米结构La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7球形喂料的研究

目的通过纳米粉体造粒技术制备出适合热喷涂超高温用纳米结构La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7球形喂料,进而采用热喷涂方法制备出纳米结构的热障涂层,以满足下一代热障涂层服役温度需求。方法以化学共沉淀法合成的纳米La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7粉末为原料,通过球磨、喷雾干燥及热处理工艺制备出纳米结构的La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7喂料,进而采用大气等离子喷涂方法制备出纳米结构La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7热障涂层。利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对原始纳米粉体、纳米喂料及喷涂态涂层进行显微形貌和组织结构分析。此外,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对制备的纳米喂料进行成分分析。结果制备出的纳米结构La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7喂料表面光滑、呈球形,成分与化学计量比基本一致。相对于原始纳米粉末,喂料晶粒长大并不显著。喷涂态涂层部分晶粒长大,但仍保留纳米结构。结论成功制备出纳米结构La2(Zr(0.75)Ce(0.25))2O7球形喂料及纳米结构热障涂层,有望作为下一代超高温热障涂层材料。

不同沉积温度下AZO透明导电薄膜的性能研究

以纯度为99.99%氧化锌铝(w(Zn O)=98.00wt%,w(Al_2O_3)=2.00wt%)陶瓷靶为原料,利用直流磁控溅射法在普通白玻璃衬底上制备铝掺杂氧化锌(AZO)薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、四点探针测试仪和紫外可见光分光光度计等对薄膜的形貌、结构及光电性能进行分析。结果表明:薄膜具有c轴择优取向。随沉积温度升高,薄膜的结晶度先提高后下降,晶粒尺寸逐渐减小。当沉积温度为200℃时,可获得晶粒尺寸为18.30 nm、电阻率为4.1×10^(-3)Ω·cm、透过率为93.80%的AZO透明导电薄膜。

聚四氟乙烯/Al_3O_2-TiO_2复合涂层的制备及其疏水性能研究

目的在铝合金表面制备耐磨、耐蚀、高结合强度的疏水涂层。方法采用大气等离子喷涂(APS)在铝合金基体上制备AT(Al3O2-Ti O2)涂层,在AT涂层上采用溶胶-凝胶法制备聚四氟乙烯(PTFE)面层,借助扫描电子显微镜、X射线衍射仪、3D形貌仪、接触角测试仪等仪器对涂层的显微结构、成分、粗糙度、接触角进行表征。结果喷距为120 mm、电流为680 A、送粉量为18 g/min的条件下,实心AT涂层和空心AT涂层表面粗糙度为6.99μm、6.13μm,孔隙率为5.88%、15.18%,硬度为945.82HV0.3、768.1HV0.3,与基体的结合强度为32 MPa、28 MPa,实心AT涂层与PTFE涂层的结合强度为19 MPa。实心PTFE/AT复合涂层与水的静态接触角最大可达130.9°,PTFE涂层表面含有氟化物和硅化物。结论实心粉末AT涂层表面粗糙度较大,综合性能优于空心粉末AT涂层,因此,将实心AT涂层作为复合涂层的底层。实心PTFE/AT复合涂层具有与荷叶表面相仿的微纳米二元粗糙结构,具有良好的疏水性能,疏水性能与表面含氟物质的疏水基团以及低表面能的二元粗糙结构相关。

磁控溅射MoS_2-Ni复合膜的结构与性能研究

目的提高MoS_2薄膜在大气环境下的摩擦学性能。方法采用离子源复合磁控溅射技术制备了Mo S2-Ni复合膜,通过改变Ni靶功率获得不同Ni掺杂量的复合膜,研究不同Ni掺杂量对复合膜结构及摩擦学性能的影响。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、显微硬度计、洛氏硬度计、球-盘式摩擦磨损试验机以及3D轮廓仪,对复合膜显微结构和性能进行研究。结果复合膜以柱状晶结构生长,增加Ni含量可以细化晶粒,使复合膜的结构更加致密。复合膜硬度在250~446HV之间,且随Ni含量的增加,复合膜的硬度提高。复合膜具有良好的膜/基结合力,结合力达到HF1级。MoS_2-Ni复合膜的摩擦系数在0.10~0.23之间,随Ni含量的增加,虽然复合膜的摩擦系数增加,但由于磨损过程形成稳定的转移膜粘着在对磨球表面,因而使得磨损率降低,耐磨寿命提高。结论 Ni掺杂可以提高复合膜的致密度、硬度以及结合力,增强复合膜的耐磨性能。

抗冲蚀磨损涂层的研究及应用进展

随着技术的发展,传统的结构材料难以满足抗冲蚀磨损的使用要求,抗冲蚀磨损防护涂层是有效提高装备和材料使用寿命的有效途径之一.概括介绍了抗冲蚀磨损涂层的制备方法,主要包括涂覆、电镀、热喷涂、激光熔覆和气相沉积技术等,以及各种方法所制备的抗冲蚀磨损涂层体系及特点.重点阐述了利用物理气相沉积技术所制备的抗冲蚀磨损涂层的体系,主要包括二元、多元涂层及多层复合涂层,特别对多层复合涂层在抗冲蚀磨损防护方面的优势进行分析,最后系统地介绍了国际上物理气相沉积抗冲蚀涂层的研制进展及应用情况.

等离子喷涂-物理气相沉积稀土高温功能涂层研究进展

稀土素有工业"维生素"之称,是重要的战略性物资,其在改进材料性能,尤其是高温功能涂层性能方面有着不可替代的作用.等离子喷涂-物理气相沉积(PS-PVD)技术通过粉末材料和工艺调整,可实现材料的气、液、固多相沉积,从而获得不同结构的功能涂层,如柱状热障涂层、高致密电解质薄层等,是当前表面工程的研究热点.总结了广东省新材料研究在稀土高温功能涂层材料以及采用PS-PVD沉积热障涂层、环境障涂层、混合导体透氧膜等方面的研究进展,指出稀土高温功能涂层材料在高端武器装备、新能源等中的重要性,强调我国应该加强精加工、投入开发高品质稀土高温功能涂层材料.

HVAF和HVOF制备的WC-10Co-4Cr涂层性能研究

为了提高新一代锂电池辊轧的轧制力,选取适合的WC-10Co-4Cr涂层制备工艺.采用HVOF和HVAF两种方法制备WC-10Co-4Cr涂层,并对涂层的微观组织、杯突性能、弯曲性能、结合强度、显微硬度等性能进行了研究,同时分析了影响涂层耐磨性的主要原因.实验结果得出:HVAF喷涂的WC-10Co-4Cr涂层杯突随基本变形能力比HVOF强;HVOF和HVAF喷涂的WC-10Co-4Cr涂层弯曲折弯韧性好,均无涂层剥落;HVAF制备的WC-10Co-4Cr涂层孔隙率小于HVOF制备的,且在显微硬度Hv、结合强度、耐磨性的性能方面优于HVOF.因此,采用HVAF的工艺制备WC-10Co-4Cr涂层更有利于提高新一代锂电池辊轧的轧制力.

超音速等离子喷涂La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)透氧膜的制备与致密性研究

采用超音速等离子喷涂系统制备钙钛矿型La_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.2)Fe_(0.8)O_(3-δ)透氧膜,研究了喷距、丙烷流量和线速度主要工艺参数对透氧膜膜层结构的影响.结果表明,在喷距210mm、丙烷流量高于2.5L/min、线速度30m/min的条件下可获得结构致密、内应力水平低且无纵向裂纹的膜层.采用此优化工艺,制备了由多孔316L支撑的片式膜,该膜两侧压差达到0.12 MPa时,仍能保证氦气不通过,致密性较高.同时,制备了一种大尺寸、高透氧面积和机械强度的管式膜,对解决当前透氧膜应用所面临的强度低、不易高温密封等问题有积极意义.

磁控溅射法制备碳/碳复合材料SiC/MoSi_2-ZrB_2涂层的结构及抗氧化性能研究（英文）

通过磁控溅射法在碳/碳复合材料表面成功制得了SiC/MoSi_2-ZrB_2陶瓷涂层并对其结构及其在高温有氧环境中的抗氧化性能进行了研究。结果表明制备的SiC/MoSi_2-ZrB_2陶瓷涂层呈柱状晶结构且均匀性良好,其在1273和1773 K的有氧环境中氧化60 min失重率分别是5.6×10^(-2)和6.3×10^(-2) g/cm^2。

镁合金表面离子辅助蒸镀铝膜的耐蚀性研究

采用离子辅助热蒸镀技术在AZ91D镁合金表面沉积了厚度为100μm的单层铝膜及厚度为(25+25)和(50+50)μm的双层铝膜,并对试样表面进行喷丸+化学转化后处理,研究了铝膜的结构和耐蚀防护性能。结果表明:不同工艺的镀铝试样表面铝膜形貌相似,晶粒清晰、细小,呈柱状紧密排列,存在少许孔缝;双铝膜层中有明显的界面,界面处致密且结合紧密。经后处理,膜层表面致密性提高,并生成一层耐蚀化学转化膜。采用双层工艺铝膜能大幅度提高基体的耐腐蚀性能,100μm单层膜镀铝试样的盐雾寿命为6 h,(25+25)和(50+50)μm双层膜镀铝试样的盐雾寿命分别为72和460 h。(25+25)和(50+50)μm的镀铝试样自腐蚀电流密度分别为3.86×10-6和4.3×10-7A/cm^2,比基体降低了2~3个数量级。