栀子药材中重金属污染现状评价研究

目的:评价栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜污染现状。方法:对电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、汞、铜的线性范围、检测限、定量限、准确度、重复性等指标进行验证,并采用电感耦合等离子体质谱仪检测市场上20批栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜含量。结果:在所选的浓度范围内线性关系良好,R均大于0.995,加标回收率在87.0%~112.8%之间,RSD在5.3%~8.6%之间;重复性RSD为2.1%~5.5%。20批栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜均符合药典限量要求。结论:所用测定方法准确可靠,栀子药材中重金属铅、镉、砷、汞、铜控制较好。

紫菀药材中33种禁用农药残留分析

目的:评价紫菀药材中33种禁用农药残留情况。方法:样品用乙腈提取,再经固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定33种禁用农药的残留量,外标法定量。结果:线性关系良好,相关系数均大于0.995,加样回收率的范围在70.2%~106.9%。20批的紫菀药材中甲拌磷检出率为100%。结论:所用方法准确、灵敏;紫菀药材生产须关注甲拌磷残留问题。

QuEChERS联合UPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定枸杞子中33种禁用农药残留

以2020年版《中华人民共和国药典》农药残留量测定法第五法中的快速处理法(QuEChERS)作为前处理方法,采用UPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定枸杞(Lycium barbarum L.)子中33种禁用农药的残留量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数≥0.9950,加样回收率均在60%以上,20批枸杞子仅克百威检出,检出率为70%,合格率为60%。该方法灵敏度高,检测限低,可满足痕量分析要求。

气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法检测大枣中33种禁用农药残留量

通过QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法建立对大枣药材的禁用农药残留量检测方法,考察其线性、范围、定量限、准确度以及稳定性。结果表明,建立的检测方法线性关系良好,回收率均在60.00%~130.00%,相对标准偏差(RSD)均低于15%,可适用于大枣基质的农药残留快速检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定金银花中植物生长调节剂的残留量

建立高效液相色谱-串联质谱分析法同时测定金银花药材中苯醚甲环唑、多效唑、烯效唑、矮壮素、氯化胆碱、芸苔素内酯、4-硝基苯酚钠、脱落酸8种植物生长调节剂的残留量。样品经1%甲酸乙腈超声提取后,用高效液相色谱-串联质谱法分离和测定,外标法定量。结果表明,方法检测限为0.0009~0.0456mg/kg,在方法的检测限与100 ng/mL测定范围内有良好的线性关系,在所添加3个水平浓度下,方法回收率在71.45%~120.37%,相对标准偏差(RSD)在2.33%~9.48%。该方法准确、快速、简单,适用于中药材中8种植物生长调节剂的同时测定。

ICP-MS法测定金银花中汞含量的不确定度评定

对ICP-MS法测定金银花中汞含量的不确定度进行评定。分析测定过程中不确定度的主要来源,建立数学模型,计算并合成各不确定度分量并扩展,对不确定度进行评定。结果表明:金银花中汞含量为0.0936mg·kg^(-1),在置信水平为95%,k=2时,扩展不确定度为0.0070mg·kg^(-1)。标准曲线的配制和标准曲线拟合是不确定度的主要来源。该评定模型可为ICP-MS法测定金银花中汞含量的测量不确定度评定提供参考。标准曲线的配制和标准曲线拟合对测定结果有较大影响,实验室应重点监控。

海藻药材中砷元素形态及价态分析研究

海藻是一类重要的中药材,具有多种药理活性,但也可能富集海水中的重金属元素,比如砷。砷是一种广泛存在于自然界的有毒元素,其不同的化学形态及价态具有不同的毒性。因此,准确测定海藻中砷的含量和形态及价态对于评估其食用安全和药用价值具有重要意义。本文采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS),建立了一种同时测定海藻中砷胆碱(AsC)、砷甜菜碱(AsB)、亚砷酸(As(Ⅲ))、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)、砷酸(As(V))的方法。该方法各形态及价态砷线性相关系数均在0.9991以上,检出限(LOD)为0.0002~0.002 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.48%~3.44%,回收率为80.22%~107.43%。10批海藻药材的检测结果表明,海藻中总砷及有毒的无机砷含量远高于相关药品及食品标准。

白术药材中33种禁用农药残留分析

为评价白术(Atractylodes macrocephala)药材中33种禁用农药残留情况。用乙腈提取白术药材样品,再经固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定白术药材中33种禁用农药的残留量,并用外标法定量。结果表明,33种禁用农药校正曲线的线性关系良好,相关系数均大于0.995,加样回收率在73.65%~122.37%。20批白术药材中仅氟虫腈检出,检出率为55%。白术药材须关注氟虫腈残留。