二维红外相关光谱在双氰胺固化环氧树脂体系中的应用

利用原位红外加热炉模拟双氰胺固化环氧树脂体系的固化反应过程,实时测试并记录反应过程中官能团结构的变化;将一维红外光谱和二维红外光谱相结合进行分析,给出固化过程中各官能团的变化顺序和趋势。在双氰胺固化环氧树脂体系中,双氰胺首先分解成氰基胺,然后再和环氧树脂发生开环加成反应,生成亚胺结构,通过重排生成酰胺结构。双氰胺分解为氰基胺的反应是可逆反应。将原位红外、一维红外与二维红外三者结合是阐明热固性树脂固化反应机理的非常有效的手段。

高效液相色谱法在覆铜板生产过程中的应用

在覆铜板的生产过程中,双氰胺(DICY)是常用的固化剂,它在配方中的含量直接影响树脂的交联固化程度,进而影响板材的各项性能。采用高效液相色谱法(HPLC)测定半固化片中的残留DICY含量,得出最佳的色谱条件为:C_(18)色谱柱(150 cm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(体积比为40∶60)为流动相;检测波长为220 nm;流速为1.0 m L/min;柱温为25℃。在此色谱条件下,DICY的进样量在0.04~1.2μg范围内呈良好的线性关系,相关系数R^2=0.9997,DICY的平均回收率达到97.67%,可在5 min内完成测试。该方法可在生产过程中快速、准确的测定半固化片中的残留DICY含量。

二维红外相关光谱研究二胺型苯并噁嗪树脂的热固化机理

以原位红外加热附件(in situ FTIR)跟踪二胺型苯并噁嗪树脂的交联固化过程,用二维红外相关光谱(2D-IR)研究其固化机理.In situ FTIR系列图谱显示苯并噁嗪发生热开环反应后,生成的中间体以两种形式存在,含有C N键的中间体不再继续链的增长,其中一部分在高温下发生裂解反应,生成含有亚胺正离子C N+的Schiff碱;含有碳正离子的中间体继续发生交联聚合反应,生成含有羟基、三取代芳香醚和Mannich桥结构的自聚产物.通过2D-IR的分析,进一步给出固化过程中关键基团的变化顺序,确定了二胺型苯并噁嗪树脂的自聚产物结构含有三取代芳香醚和Mannich桥结构.