抗生素类药物中基因毒性杂质检测分析进展

杂质是引起药品不良反应的重要因素,近几年来,国内外发生的多起重大药品安全事件无不与其密切相关[1]。而基因毒性杂质的危害更严重。基因毒性杂质(genotoxic impurity,GTI),也称遗传毒性杂质,可引起DNA突变和重组,从而导致基因癌症。由于种类繁多、毒性较大,严重性越来越受重视,风险评估和分析检测为重要手段。抗生素类药物临床用量较大,其中含有基因毒性杂质。本文对抗生素类药物中基因毒性杂质的检测与分析进行综述。

钩藤总生物碱有效部位质量控制研究

目的:建立钩藤总生物碱有效部位质量控制方法。方法:采用酸性染料染色法测定钩藤总生物碱的含量,采用高效液相色谱法测定有效部位中钩藤碱的含量,采用高效液相色谱法建立钩藤总生物碱有效部位的指纹图谱。结果:钩藤总生物碱的含量均在50%以上,钩藤碱在5.75～92μg/mL之间线性关系良好,平均回收率为98.82%,通过指纹图谱相似度评价,不同批次的钩藤总生物碱有效部位的化学成分存在差异。结论:本研究建立的质量控制方法可有效控制钩藤总生物碱有效部位的质量。

UPLC-MS/MS同时测定水产品中硝基呋喃类药物代谢物、孔雀石绿类化合物和氯霉素

研究建立同时测定水产品中硝基呋喃类药物代谢物、孔雀石绿类和氯霉素等9种化合物的方法。向试样加入邻硝基苯甲醛,在酸性条件下衍生,利用乙腈提取,EMR-Lipid净化,用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱洗脱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),正和负离子MRM模式采集检测。结果显示,9种化合物在相应范围内线性良好,相关系数均>0.99,定量限为0.01~0.50μg/kg。4种水产品在添加量为1、4和10μg/kg的加标回收和精密度试验中,回收率为79.7%~127.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~17.1%。结果表明,该方法简单、高效,可以同时前处理并快速准确测定水产品中9种禁用兽药残留。

HILIC-MS/MS模式测定甘蓝中11种强极性、亲水性农药残留

研究建立超高效液相色谱串联质谱同时测定蔬菜中11种极性、亲水性农药残留的方法。样品使用酸化乙腈和EN 15662萃取包提取, PSA净化, HILIC色谱柱分离,电喷雾离子化, MRM (多反应监测)模式采集,使用基质标外标法定性定量。11种农药在适当的浓度范围内线性良好, R2均>0.992;方法定量限为0.04~8.00μg/kg。各农药在其添加水平内,平均回收率为66.9%~114.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.8%~9.6%。该方法快速、简便,有较好的检测灵敏度与准确度,满足多种极性、亲水性农药残留检测的要求。

HPLC-FLD法测定美白类面膜中5种荧光增白剂

目的建立高效液相色谱-荧光检测法分离测定美白类面膜中5种荧光增白剂FWA85、CBS351、FWA393、FWA378和FWA368的方法。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-20 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液进行梯度洗脱,激发波长为365 nm,发射波长为430 nm,成功地将待测荧光物质进行分离。结果 5种荧光增白剂在0.05~30μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;方法的检出限(S/N=3)在5.00~13.25 ng·g^(-1)间;方法的定量限(S/N=10)在10.04~53.15 ng·g^(-1)之间。添加水平为0.02~1.5 mg·g^(-1)时,平均回收率在92.8%~108.8%之间,测定值的相对标准偏差在1.8%~7.3%之间。结论该方法前处理简单,回收率高,适用于美白类面膜中5种荧光增白剂的测定。

电子烟中依托咪酯的含量测定方法的研究

目的电子烟中违法加入毒品替代物质依托咪酯,对社会稳定和公众健康造成严重危害。此文建立高效液相色谱法测定电子烟中依托咪酯的含量。方法分析方法采用资生堂CAPCELL PAK C_(18)色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相甲醇-水(60∶40),等度洗脱;体积流量1.0ml·min^(-1);检测波长241nm;柱温50℃。结果依托咪酯在5.050-202.0μg·ml^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9998),依托咪酯的平均加样回收率为99.25%,RSD为1.02%。结论该方法简捷、准确,可应用于电子烟中违法添加物依托咪酯的含量测定。