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本科教学实验肉桂酸的制备及定性、定量分析
1
作者 梁向晖 林东恩 《分析仪器》 CAS 2024年第2期94-96,共3页
以苯甲醛和醋酸酐为原料,无水碳酸钾或醋酸钾作为碱性催化剂,经Perkin反应制备肉桂酸。通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对所得产物进行定性分析,并用核磁共振氢谱完成定量分析。结果表明碳酸钾法在核磁收率上优于醋酸钾法。
关键词 肉桂酸 PERKIN反应 催化剂 定性分析 核磁定量分析
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核磁共振技术解析地塞米松磷酸钠的分子结构
2
作者 毛秋平 钟伟强 梁向晖 《分析仪器》 CAS 2024年第4期95-100,共6页
地塞米松磷酸钠是一种人工合成的肾上腺皮质激素。利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、氢-氢相关谱(^(1)H-^(1)H COSY)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、DEPT谱、氟谱(^(19)F NMR)、磷谱(^(31)P NMR)、异核单量子相关谱(HSQC)和异核多键相关谱(HM... 地塞米松磷酸钠是一种人工合成的肾上腺皮质激素。利用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、氢-氢相关谱(^(1)H-^(1)H COSY)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、DEPT谱、氟谱(^(19)F NMR)、磷谱(^(31)P NMR)、异核单量子相关谱(HSQC)和异核多键相关谱(HMBC)等基本核磁技术对地塞米松磷酸钠的结构进行了解析,对该化合物所有的NMR谱信号一一进行了归属,为地塞米松磷酸钠的质量研究提供了较为全面的参考依据。 展开更多
关键词 核磁共振 结构解析 地塞米松磷酸钠
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核磁共振技术解析阿伐他汀钙的分子结构 被引量:5
3
作者 梁向晖 钟伟强 毛秋平 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2018年第8期46-50,共5页
利用核磁共振氢谱(1 H NMR)、氢-氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、氟谱(19 F NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)对阿伐他汀钙进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属。通过氢谱、碳谱、... 利用核磁共振氢谱(1 H NMR)、氢-氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、氟谱(19 F NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)对阿伐他汀钙进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属。通过氢谱、碳谱、氟谱以及二维谱技术对该化合物进行了完整的结构分析,使学生对于二维核磁共振技术有了更深的了解,有利于学生正确解析有机化合物结构。 展开更多
关键词 阿伐他汀钙 结构分析 核磁共振
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NMR定量技术在教学实验中的运用 被引量:3
4
作者 梁向晖 毛秋平 +1 位作者 牛君涛 王婷婷 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2019年第1期76-79,共4页
研究有机化学必修实验"Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇",对教材中的反应条件进行优化,后处理时采用乙酸乙酯替代甲基叔丁基醚(3类致癌物)作为萃取剂,探索使用核磁共振仪对产物进行定量分析。实践表明:将核磁共振(NMR)定量技术... 研究有机化学必修实验"Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇",对教材中的反应条件进行优化,后处理时采用乙酸乙酯替代甲基叔丁基醚(3类致癌物)作为萃取剂,探索使用核磁共振仪对产物进行定量分析。实践表明:将核磁共振(NMR)定量技术新方法带入实验教学,激发了学生探索科学的积极性,提高了他们的分析、解决问题的能力,为实现"双一流"高校创新人才培养打下坚实的基础。 展开更多
关键词 苯甲醇 实验教学 核磁共振 定量分析
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乙酸正戊酯制备实验中定量分析方法比较
5
作者 梁向晖 《分析仪器》 CAS 2022年第2期116-120,共5页
将内标核磁共振氢谱法((1)^H-QNMR)以及气相色谱-串联质谱法(GC-MS)应用于有机化学实验中乙酸正戊酯的制备实验中的定量分析,结果表明(1)^H-QNMR法定量具有操作简单、快速的特点,在简单组分的定量分析中具有明显的优势。两种定量分析方... 将内标核磁共振氢谱法((1)^H-QNMR)以及气相色谱-串联质谱法(GC-MS)应用于有机化学实验中乙酸正戊酯的制备实验中的定量分析,结果表明(1)^H-QNMR法定量具有操作简单、快速的特点,在简单组分的定量分析中具有明显的优势。两种定量分析方法的比较学习,可以提高学生的实验技能。 展开更多
关键词 实验教学 乙酸正戊酯 NMR定量 GC-MS定量
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二氧化碳转化为氨基甲酸酯的研究进展 被引量:1
6
作者 郭艳辉 魏丽 +2 位作者 温中林 戚朝荣 江焕峰 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第4期146-166,共21页
二氧化碳(CO_(2))是大气中主要的温室气体,同时也是一种丰富、无毒和可再生的碳一资源。因此,将CO_(2)转化为有价值的化学品对实现可持续发展具有重要意义。然而,由于CO_(2)的热力学稳定性和动力学惰性,其活化转化非常具有挑战性。氨基... 二氧化碳(CO_(2))是大气中主要的温室气体,同时也是一种丰富、无毒和可再生的碳一资源。因此,将CO_(2)转化为有价值的化学品对实现可持续发展具有重要意义。然而,由于CO_(2)的热力学稳定性和动力学惰性,其活化转化非常具有挑战性。氨基甲酸酯是一类具有生物活性的重要化合物,广泛存在于天然产物、农用化学品和医药相关分子中,同时也是重要的有机合成中间体。近年来,利用CO_(2)作为光气的替代品用于合成氨基甲酸酯吸引了广泛的关注。本文主要综述了CO_(2)和胺在不同的催化体系下合成氨基甲酸酯的最新研究进展,主要分为无过渡金属催化、过渡金属催化、电催化、光催化四种反应体系来归纳总结,并对CO_(2)转化为氨基甲酸酯的未来研究方向进行了展望。 展开更多
关键词 二氧化碳 氨基甲酸酯 无过渡金属催化 过渡金属催化 电催化 光催化
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木兰科植物马关木莲和华盖木精油成分研究 被引量:2
7
作者 刘美凤 林嘉琪 +2 位作者 蒋利荣 董华政 朱开甫 《广州化工》 CAS 2016年第21期31-33,67,共4页
利用水蒸气蒸馏法提取木兰科植物马关木莲(Manglietia maguanica)和华盖木(Manglietiastrum sinicum Law)鲜叶精油,经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析其化学成分,马关木莲和华盖木精油成分的组成和含量差异显著。马关木莲精油提取率为0.... 利用水蒸气蒸馏法提取木兰科植物马关木莲(Manglietia maguanica)和华盖木(Manglietiastrum sinicum Law)鲜叶精油,经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析其化学成分,马关木莲和华盖木精油成分的组成和含量差异显著。马关木莲精油提取率为0.21%,精油中检测到53种挥发性成分,其中大牻牛儿烯B(7.70%)、α-杜松醇(6.70%)、反式-橙花叔醇(6.11%)和(-)-蓝桉醇(5.57%)含量较高。华盖木精油提取率较高(0.56%),含有34种挥发性成分,其中β-水芹烯和香松烯含量高达34.74%和11.33%。 展开更多
关键词 木兰科 植物精油 GC-MS 马关木莲 华盖木
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高烯丙醇和高烯丙胺的电化学合成研究进展
8
作者 钟伟强 梁向晖 黄精美 《电化学》 CSCD 北大核心 2017年第3期297-306,共10页
电化学技术已经在有机合成得到广泛重视,本文简要概述了利用羰基和亚胺的电化学烯丙基化反应合成高烯丙醇和高烯丙胺的方法.该方法已取得了比较瞩目的进展,特别是在水相中的电化学烯丙基化反应,充分体现了绿色化学的特点.在提高电流效... 电化学技术已经在有机合成得到广泛重视,本文简要概述了利用羰基和亚胺的电化学烯丙基化反应合成高烯丙醇和高烯丙胺的方法.该方法已取得了比较瞩目的进展,特别是在水相中的电化学烯丙基化反应,充分体现了绿色化学的特点.在提高电流效率和区域选择性、利用手性催化剂进行手性合成等方面还期待更多的关注和发展. 展开更多
关键词 电化学合成 烯丙醇 烯丙胺 烯丙基化反应
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三羟基咔咯及其镓配合物与DNA的相互作用、光断裂和光动力抗肿瘤活性(英文) 被引量:2
9
作者 陈璇 汪华华 +5 位作者 Waseem Akram 孙艳梅 廖玉辉 司利平 刘海洋 张启光 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1687-1697,共11页
合成了一个三羟基咔咯10-(4-羟基苯基)-5,15-双(4-(2-羟乙基)氨基-2,3,5,6-四氟苯基)咔咯(1)及其镓配合物(1-Ga)。光谱滴定实验、粘度测试和分子对接模拟结果表明,1和1-Ga通过外部结合模式与小牛胸腺DNA发生相互作用。琼脂糖凝胶电泳实... 合成了一个三羟基咔咯10-(4-羟基苯基)-5,15-双(4-(2-羟乙基)氨基-2,3,5,6-四氟苯基)咔咯(1)及其镓配合物(1-Ga)。光谱滴定实验、粘度测试和分子对接模拟结果表明,1和1-Ga通过外部结合模式与小牛胸腺DNA发生相互作用。琼脂糖凝胶电泳实验结果表明1和1-Ga显示出良好的光核酸酶活性。2种化合物对A549,HepG2,MCF-7肿瘤细胞有显著的光毒性。光辐照后,它们能通过活性氧物种(ROS)介导的线粒体途径诱导HepG2细胞凋亡。此外,1-Ga能使肿瘤细胞周期阻滞在G2/M期。 展开更多
关键词 咔咯 DNA断裂 光动力治疗 抗肿瘤活性
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棕榈花蕾中苯丙素类化学成分研究 被引量:6
10
作者 匡鑫 杨静雨 +3 位作者 蔡瑾 廖启英 廖珊 周学明 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第11期2557-2560,共4页
目的:研究棕榈科棕榈属植物棕榈Trachycarpus fortunei(Hook.)H.Wendl.花蕾中的苯丙素类化学成分。方法:采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、ODS柱层析以及半制备型高效液相等各种色谱技术并结合HPLC-DAD-MS技术,对棕榈花蕾进... 目的:研究棕榈科棕榈属植物棕榈Trachycarpus fortunei(Hook.)H.Wendl.花蕾中的苯丙素类化学成分。方法:采用硅胶柱层析、Sephadex LH-20凝胶柱层析、ODS柱层析以及半制备型高效液相等各种色谱技术并结合HPLC-DAD-MS技术,对棕榈花蕾进行系统的追踪分离和纯化;运用现代波谱技术并对纯化的单体化合物进行鉴定。结果:从棕榈花蕾95%的乙醇提取物中共分离鉴定了10个苯丙素类化合物以及一个苯衍生物,分别为:5-O-caffeoylshikimic acid(1)、咖啡酸(2)、咖啡酸甲酯(3)、trans-ferulic acid(4)、trans-isoferulic acid(5)、lcariside H1(6)、3-羟基-1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙酮(7)、3′,4′,5′-trimethoxycinnamyl alcohol(8)、sinapyl alcohol(9)、反式肉桂酸(10)、香草酸(11)。结论:除化合物2外,所有化合物均为首次从棕榈属植物中分离得到。抗炎活性表明化合物1对脂多糖(LPS)诱导RAW 264.7细胞NO生成具有明显抑制作用。 展开更多
关键词 棕榈科 棕榈属 棕榈花 化学成分 苯丙素
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不对称有机催化MBH碳酸酯与噻唑基烯酮的[1+4]环化反应构建含有噻唑骨架的手性二氢呋喃衍生物 被引量:2
11
作者 刘畅 张鹏飞 李鹏飞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2272-2278,M0004,共8页
发展了一种手性有机膦催化的Morita-Baylis-Hillman(MBH)碳酸酯与1-芳基-3-(5-噻唑基)-2-丙烯-1-酮的不对称[1+4]环化反应,用于不对称合成含有噻唑骨架的手性二氢呋喃衍生物.该反应的产率为49%~96%,对映选择性(e.e.)为92%~99%,非对映选... 发展了一种手性有机膦催化的Morita-Baylis-Hillman(MBH)碳酸酯与1-芳基-3-(5-噻唑基)-2-丙烯-1-酮的不对称[1+4]环化反应,用于不对称合成含有噻唑骨架的手性二氢呋喃衍生物.该反应的产率为49%~96%,对映选择性(e.e.)为92%~99%,非对映选择性(d.r.)从6∶1至高于20∶1.该研究拓展了手性有机膦催化体系的应用范围,同时为高效构建含有噻唑和二氢呋喃2种结构单元的手性杂环化合物提供了良好的催化策略. 展开更多
关键词 不对称有机催化 环化反应 噻唑基烯酮 MBH碳酸酯 二氢呋喃
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黎巴嫩贝鲁特港爆炸中的多米诺效应探讨 被引量:2
12
作者 钟安国 邹波 +4 位作者 李陈星 皮国元 李岚悦 梁艳兰 詹海莺 《广东化工》 CAS 2021年第9期136-137,共2页
2020年8月4日,黎巴嫩首都贝鲁特港口发生了一场巨大爆炸,造成了极其严重的人员伤亡和财产损失。事故中硝酸铵是最主要的爆炸物。在爆炸前,仓库周围发生了一系列的多米诺效应,从而导致最终事故的发生。文章以黎巴嫩爆炸中的多米诺效应引... 2020年8月4日,黎巴嫩首都贝鲁特港口发生了一场巨大爆炸,造成了极其严重的人员伤亡和财产损失。事故中硝酸铵是最主要的爆炸物。在爆炸前,仓库周围发生了一系列的多米诺效应,从而导致最终事故的发生。文章以黎巴嫩爆炸中的多米诺效应引出,多方面探讨分析以多米诺效应导致的化工事故,以及强调多米诺效应在化工行业中的重要性,从而保障化工生产、储存、运输过程中的安全。 展开更多
关键词 黎巴嫩爆炸 多米诺效应 事故 安全管理
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日立F-7000荧光分光光度计的使用 被引量:4
13
作者 梁向晖 毛秋平 钟伟强 《分析仪器》 CAS 2018年第4期164-169,共6页
荧光分光光度法广泛应用于医药、农业、环境科学、生命科学、材料科学及食品科学等领域。简要介绍F-7000荧光分光光度计的基本构造和工作原理,同时以荧光增白剂33#为测试对象,对它的操作及维护进行详细介绍。
关键词 荧光 分光光度计 高灵敏度 荧光增白剂
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Recent advances in fixation of CO_(2) into organic carbamates through multicomponent reaction strategies 被引量:1
14
作者 Lu Wang Chaorong Qi +1 位作者 Wenfang Xiong Huanfeng Jiang 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE EI CAS CSCD 2022年第7期1598-1617,共20页
Carbon dioxide(CO_(2)) is the main greenhouse gas and also an ideal C1 feedstock in organic synthesis because it is abundant,nontoxic,nonflammable,and renewable.The synthesis of organic carbamates using CO_(2) as a ph... Carbon dioxide(CO_(2)) is the main greenhouse gas and also an ideal C1 feedstock in organic synthesis because it is abundant,nontoxic,nonflammable,and renewable.The synthesis of organic carbamates using CO_(2) as a phosgene alternative has attracted extensive attention because of the importance of carbamates in organic synthesis and in the pharmaceutical and agrochemical industries.In recent decades,many multicomponent reaction strategies have been designed for constructing different types of organic carbamate molecules.Most of these methods rely on the in situ generation of carbamate anions from CO_(2) and amines,followed by reactions with other coupling partners.Synthetic strategies for acyclic carbamates include nucleophile‐electrophile coupling,nucleo‐phile‐nucleophile oxidative coupling,difunctionalization of unsaturated hydrocarbons,and C–H bond functionalization.Strategies for the synthesizing cyclic carbamates include carboxylative cyclization of in situ‐generated unsaturated amines and difunctionalization of unsaturated amines with CO_(2) and other electrophilic reagents.This review summarizes the recent advances in the synthesis of organic carbamates from CO_(2) using different multicomponent reaction strategies.Future perspectives and challenges in the incorporation of CO_(2) into carbamates are also presented. 展开更多
关键词 Carbon dioxide AMINES CARBAMATE Multicomponent reaction Synthetic strategy
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十二烷基甜菜碱制备及表征 被引量:1
15
作者 梁向晖 毛秋平 +2 位作者 谭相文 牛君涛 钟伟强 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2018年第9期48-50,58,共4页
结合气质联用仪对十二烷基甜菜碱的制备实验中间产物N,N-二甲基十二烷基胺进行定性定量分析,将绿色化学应用到精细化学品制备实验教学中,增强学生的环保意识。对精细化学品制备实验中的实验进行改革和创新,如开设十二烷基甜菜碱的制备... 结合气质联用仪对十二烷基甜菜碱的制备实验中间产物N,N-二甲基十二烷基胺进行定性定量分析,将绿色化学应用到精细化学品制备实验教学中,增强学生的环保意识。对精细化学品制备实验中的实验进行改革和创新,如开设十二烷基甜菜碱的制备及表征实验,并将产物用于后续的复配实验等,在让学生熟悉有机精细化工科研中所使用的合成方法与表征手段,了解科学研究工作的基本过程。 展开更多
关键词 甜菜碱 实验教学 气质联用仪 绿色化学
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锌参与的氨水中醛的电化学烯丙基化反应
16
作者 梁向晖 郭伟聪 +2 位作者 黄兴鹏 孙栋梁 黄精美 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2018年第6期34-36,40,共4页
借助"卓越杯"大学生化学实验竞赛平台,设计"锌参与的氨水中醛的电化学烯丙基化反应"综合性有机化学实验,开展电化学有机合成实验教学改革。该实验工艺简单、环保,涉及电解、萃取、薄层色谱定性分析及1HNMR定量表征... 借助"卓越杯"大学生化学实验竞赛平台,设计"锌参与的氨水中醛的电化学烯丙基化反应"综合性有机化学实验,开展电化学有机合成实验教学改革。该实验工艺简单、环保,涉及电解、萃取、薄层色谱定性分析及1HNMR定量表征,将有机合成、电化学及结构分析有机结合起来,为应用化学、化学创新班等培养"三创型"人才。 展开更多
关键词 电化学 烯丙基化反应 有机化学实验
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核磁共振波谱解析氰氟虫腙
17
作者 毛秋平 《分析仪器》 CAS 2019年第6期41-46,共6页
氰氟虫腙是一种新型的缩氨基脲类杀虫剂。利用核磁共振氢谱(1 H NMR)、氢-氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、氟谱(19F NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)对氰氟虫腙进行了解析,对其所有的NM... 氰氟虫腙是一种新型的缩氨基脲类杀虫剂。利用核磁共振氢谱(1 H NMR)、氢-氢相关谱(1 H-1 H COSY)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、氟谱(19F NMR)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)、异核多键相关谱(HMBC)对氰氟虫腙进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属。通过氢谱、碳谱、氟谱以及二维谱技术对该化合物进行了完整的结构分析,为氰氟虫腙的质量研究提供较为全面的参考依据。 展开更多
关键词 核磁共振 结构解析 氰氟虫腙
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高分子化学键载药物体系的制备与应用研究进展 被引量:1
18
作者 景乐 罗时荷 +5 位作者 全丽娇 郭丹曼 吴浩 吴静柔 王群芳 汪朝阳 《高分子通报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期101-112,共12页
高分子化学键载药物体系具有良好的稳定性、优异的药物缓释性和特定药物的靶向性,近年来备受关注。通常,其制备方法既可以是单体先聚合再负载药物,也可以是单体先负载药物再聚合成高分子。本文按照制备方式进行分类,综述了近年来高分子... 高分子化学键载药物体系具有良好的稳定性、优异的药物缓释性和特定药物的靶向性,近年来备受关注。通常,其制备方法既可以是单体先聚合再负载药物,也可以是单体先负载药物再聚合成高分子。本文按照制备方式进行分类,综述了近年来高分子化学键载药物体系的研究现状。由于生物可降解高分子作为载体在高分子化学键载药物体系的应用中具有体内可降解、避免二次手术等优势,先键载后聚合的制备法具有流程简单、方法便捷、载药量高等优势,它们是目前高分子化学键载药物体系的重要发展方向。其中,集载体制备和药物键载于一体的一步法制备生物降解材料基化学键载药物,特别值得关注。 展开更多
关键词 高分子化学键载药物 载体制备 化学键合基团 生物可降解高分子
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气质联用法在有机化学实验教学中的应用 被引量:3
19
作者 梁向晖 毛秋平 +1 位作者 谭相文 何文博 《化学教育(中英文)》 CAS 北大核心 2019年第8期33-37,共5页
从环境保护和产物收率2方面对比本科教学实验中次氯酸钠氧化法和重铬酸钠氧化法制备环己酮的优劣,利用气相色谱质谱联用法对环己醇氧化制备环己酮的产物进行定性定量分析,结果表明次氯酸钠氧化法在产物收率上明显优于重铬酸钠氧化法。... 从环境保护和产物收率2方面对比本科教学实验中次氯酸钠氧化法和重铬酸钠氧化法制备环己酮的优劣,利用气相色谱质谱联用法对环己醇氧化制备环己酮的产物进行定性定量分析,结果表明次氯酸钠氧化法在产物收率上明显优于重铬酸钠氧化法。不但能让学生了解当有多种方法合成同一化合物时最佳方法的选择,而且使学生的实验操作能力得到提高并对现代物质分析的技术及仪器有一定了解。 展开更多
关键词 实验教学 环己酮 气质联用 定量分析
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核磁共振波谱法对氟苯尼考原粉定性定量分析的综合实验 被引量:2
20
作者 毛秋平 梁向晖 《化学教育(中英文)》 CAS 北大核心 2020年第14期47-52,共6页
酰胺醇类抗生素氟苯尼考具有抗菌谱广、用量低、细菌耐药性低及毒性小等优点,已被广泛应用于兽医实践。采用对硝基甲苯为内标,以单峰甲基信号为定量信号峰,建立了定量分析氟苯尼考和对乙酰氨基苯酚的核磁共振氢谱定量方法。该方法方便快... 酰胺醇类抗生素氟苯尼考具有抗菌谱广、用量低、细菌耐药性低及毒性小等优点,已被广泛应用于兽医实践。采用对硝基甲苯为内标,以单峰甲基信号为定量信号峰,建立了定量分析氟苯尼考和对乙酰氨基苯酚的核磁共振氢谱定量方法。该方法方便快捷,适用于氟苯尼考的质量控制分析。通过本实验使学生对于核磁共振波谱有了更深的认识,培养了学生学以致用、理论联系实际和解决实际问题的能力。 展开更多
关键词 氟苯尼考 核磁共振氢谱定量 综合化学实验 对乙酰氨基苯酚
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