生活垃圾填埋场渗滤浓缩液危险特性鉴别研究

以广州市某生活垃圾填埋场作为研究对象,依据现行鉴别技术规范和标准方法,通过气相色谱-质谱定性分析,对垃圾填埋过程中产生的浓缩液进行了危险特性鉴别,对浓缩液的产生源和处理工艺过程进行了评价,以明确生活垃圾填埋场渗滤液处理系统产生的浓缩液的危险特性。结果表明,浓缩液无机元素和有机污染物含量均较低,急性毒性估计值ATE_(min)大于标准毒性限值,浓缩液不具有危险特性。

三氯卡班在鱼体的吸收、分配及代谢研究

杀菌剂三氯卡班在水环境中广泛检出,其生态健康风险逐渐引起关注,然而目前有关其生物吸收和代谢转化机制还缺乏系统认识。本研究将罗非鱼置于环境相关浓度(2μg·L^(-1))的三氯卡班中暴露14 d,考察了三氯卡班在鱼体内的吸收/净化动力学过程、稳态富集特征及代谢转化产物。结果表明,三氯卡班在罗非鱼肝、鳃、肾、胃、肉中的吸收和净化动力学过程均符合伪一级动力学方程:吸收动力学常数(k u)值分别1.93、2.10、1.30、13.4和0.429 mL·g^(-1)·h^(-1);净化动力学常数(k e)值分别为0.0540、0.0539、0.0537、0.0541和0.0539 h^(-1);半衰期(t 1/2)分别为12.8、12.9、12.9、12.8和12.9 h。达到吸收和净化动力学平衡后,三氯卡班在鱼体血浆、胆汁、肉、皮、脑、肾、鳃、肝、胃、肠中的稳态生物浓缩系数对数值log(BCF ss)分别为-0.18、1.04、1.07、1.29、1.42、2.01、2.05、2.11、2.72、2.81,低于三氯卡班在野生鱼类体内的富集系数。环境相关暴露浓度(2μg·L^(-1))下,三氯卡班在鱼体肝、鳃、肉、皮、肠、胆汁中可生成羟基化代谢产物及羟基化+硫酸化代谢产物。研究结果说明三氯卡班主要通过胃吸收进入鱼体,经过羟基化和硫酸化代谢以后,在肝、肾、胃等脂肪含量高的组织中有较高残留,其生态健康风险不容忽视。

QuEChERS-液相色谱串联质谱检测沉积物和污泥中精神活性药品残留

本研究建立了沉积物和污泥中15种典型精神活性药品的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)提取和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)痕量分析方法.冻干后的沉积物或污泥样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和乙酸钠促进提取和溶液分层,提取液通过无水硫酸镁/PSA/C18混合分散固相萃取(d-SPE)试剂进行净化,氮吹浓缩后供UPLCMS/MS检测.通过建立的痕量分析方法,15种目标精神活性药品在沉积物中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.01-0.24 ng·g^(−1)和0.04-0.80 ng·g^(−1),当加标浓度为5、20、50 ng·g^(−1)时,回收率为56%-121%、57%-116%和58%-115%,相对标准偏差小于15%;在污泥中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.06-0.83 ng·g^(−1)和0.22-2.78 ng·g^(−1),当加标浓度为20、80、200 ng·g^(−1)时,回收率为55%-117%、64%-132%和74%-135%,相对标准偏差小于12%.采用该方法,在环境沉积物和污泥中分别检出8种和4种精神活性药品,浓度范围分别为0.051-1.395 ng·g^(−1)干重和<MQLs-45.119 ng·g^(−1)干重.该方法快速、准确、灵敏度高,不需要借助专门的提取设备,适合同时快速检测沉积物和污泥中多种精神活性药品,为环境水体中痕量精神活性药品的追踪溯源和风险评估提供方法支持.

快速溶剂萃取-GC-MS法测定海鱼中的9种多氯联苯

建立了GC-MS技术同时测定海鱼中9种多氯联苯:PCB28,PCB52,PCB101,PCB138,PCB153,PCB180,PCB194,PCB206的分析方法,新鲜的海鱼经冷冻干燥后,然后研磨成细小颗粒,装入快速溶剂萃取仪中,使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)溶剂萃取,经过干燥、浓缩后,加入定量内标,经HP-5MS色谱柱分离,在质谱Sim模式进行检测,内标法定量。分析数据结果表明,9种多氯联苯在10.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)大于0.998;检出限为0.42~1.05μg/kg;精密度:1.48%~12.6%;正确度:63.4%~101%。该法稳定、准确、快速,能够满足海鱼中痕量多氯联苯的测定。

吹扫捕集气质联用法快速测定化工污泥中的12种挥发性有机物

该研究建立吹扫捕集气质联用法快速测定化工污泥中12种挥发性有机物的分析方法,采用吹扫捕集进样,DB-624色谱柱分离,质谱检测器进行检测,对吹扫时间、吹扫温度、脱附时间和脱附温度四个因素进行优化,考察基质效应和盐效应的影响,同时对检出限、加标回收率和精密度进行实验。结果表明,在0.002~0.100 mg/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))>0.991,方法检出限为0.2~0.8μg/L,相对标准偏差(n=6)为0.50%~7.1%,回收率为90.8%~121%。该方法能满足GB 5085.3限值的要求,适用于化工污泥中12种挥发性有机物的快速定性、定量分析。

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量

建立了顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的方法,并利用代森锰锌作为目标物来进行分析。称取2 g的样品于顶空瓶中,在含有氯化亚锡的无机酸介质中,用80℃恒温水浴振荡器合成了二硫化碳,目标物采用Agilent HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。通过分析结果表明,二硫化碳浓度在0.200~20.0μg范围内线性关系良好,相关系数(R)为0.998;检出限为0.02 mg/kg,使用优化后的方法检出限比HJ 1054的检出限低0.02 mg/kg,低的百分比为40%;加标回收率为94.3%~98.1%;精密度为4.85%~11.1%(n=6)。该方法灵敏度高、操作简单、易于推广应用,适用于土壤和沉积物中硫代氨基甲酸酯(盐)类农药总量的测定。