正交试验设计法优选六高康颗粒水提工艺

目的优选六高康颗粒的水提工艺。方法以高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法测定落新妇苷的含量;以落新妇苷的含量及出膏率为评价指标,以煎煮时间、加水倍数、煎煮次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法筛选六高康方的最佳提取工艺并进行验证。结果落新妇苷质量浓度在4.84~154.75μg/mL(r=0.9994)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为102.73%,RSD为1.95%(n=9);最佳提取工艺为煎煮3次,每次加8倍量水,每次煎煮45 min;验证试验结果显示,落新妇苷平均含量为64.17μg/mL,平均出膏率为25.12%。结论优选的水提工艺重复性好、稳定可行。

正交试验法优选软肝颗粒水提工艺

目的优选软肝颗粒的水提工艺。方法以干膏得率为评价指标,筛选醋鳖甲、醋龟甲先煎工艺的粒度、时间和加水倍数;采用正交试验法优选醋鳖甲、醋龟甲与其余饮片的合煎工艺,以提取液中柚皮苷含量和干膏量为评价指标,考察加水倍数、提取时间、提取次数。结果醋鳖甲、醋龟甲采用最粗粉、先煎0.5 h的干膏得率最优;柚皮苷质量浓度在3.91～500.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为95.17%,RSD为0.90%(n=9)。最佳提取工艺为提取3次,加10倍量水,每次提取1.0 h。结论优选的工艺简便、可行,稳定性好,可用于软肝颗粒的提取制备。

高效液相色谱法同时测定健脾益肾方水提物中松果菊苷、丹酚酸B和大黄酸含量

目的建立同时测定健脾益肾方水提物中松果菊苷、丹酚酸B和大黄酸含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Inertsil ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长330 nm(松果菊苷)、286 nm(丹酚酸B)、254 nm(大黄酸),进样量10μL。结果松果菊苷、丹酚酸B、大黄酸检测质量浓度的线性范围为2.50~80.0μg/mL(r=0.999 4),1.25~80.00μg/mL(r=0.999 3),1.25~40.00μg/mL(r=0.999 4);精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%(n=6);平均回收率分别为100.01%,99.15%,98.95%,RSD均小于2%(n=6)。结论该方法,操作简单、重复性好、专属性强,方法可靠,可作为健脾益肾方水提物中松果菊苷、丹酚酸B、大黄酸的含量测定方法。

正交试验法优选活血消肿凝胶贴膏交联型基质配方与制备工艺

目的优选活血消肿凝胶贴膏的交联型基质配方与制备工艺。方法采用正交设计法,以初黏力、持黏力和综合感官为评价指标优化基质配比,采用单因素试验法优选搅拌参数(转速、时间)与静置条件(温度、相对湿度)。结果优选的基质配比为甘油70 g,聚丙烯酸钠NP-700 8 g,甘氨酸铝0. 4 g,纯化水150 g,卡波姆940 2. 5 g;将甘油、聚丙烯酸钠NP-700、甘氨酸铝混合均匀作为A相,将卡波姆940置水中充分溶胀后加入活血消肿散,搅拌均匀,作为B相,把A相、B相置-0. 1 MPa的真空搅拌机中,以80 r/min转速搅拌10 min,以40 r/min转速搅拌20 min,最后于温度(25±2)℃、相对湿度(55±5)%条件下静置10~16 h,即得膏体柔软、黏性良好、无残留、外观优良的活血消肿凝胶贴膏。结论优选的基质配方与工艺参数稳定、可行,适用于活血消肿凝胶贴膏的批量生产。

正交试验优选头痛方水提工艺

目的优选头痛方的水提工艺。方法以共有峰主成分综合评分、4个主成分总含量、总固形物质量加权系数分别为0.3,0.4,0.3的总评分为评价指标,加水量、煎煮次数、煎煮时间为考察因素,采用L_(9)(3^(4))正交试验法优选头痛方水提工艺。结果优选的最佳水提工艺为加8倍量水,煎煮3次,每次1.0 h,验证试验表明该工艺可行。结论该水提工艺客观全面,能兼顾大部分成分种类与含量的变化情况,实现中药及其产品整个生产过程的质量控制、质量传递与质量追溯。

正交试验设计优选肝纤颗粒水提工艺

目的优选肝纤颗粒的水提工艺。方法采用单因素法考察先煎药材的粉碎粒度和提取时间,以固形物质量为评价指标优选先煎工艺;采用正交试验考察加水倍数、提取时间、提取次数等影响因素,以丹酚酸B含量和总固形物质量为评价指标,综合加权评分法优选水提工艺。结果优选工艺为醋鳖甲粉碎成最粗粉,加10倍量水,先煎30 min;加入其余药材,加10倍量水,提取2次,每次1 h。按优选工艺进行验证试验的综合评分平均值为95.20%,与正交试验综合评分最大值结果接近。结论优选的工艺科学合理,简便可行,稳定性好。

正交试验优选通癃颗粒提取工艺

目的优选通癃颗粒的提取工艺。方法以加水量、提取时间、提取次数为考察因素,以毛蕊花糖苷、马钱苷和莫诺苷含量及干膏得率为评价指标,采用L_(9)(3^(4))正交试验优选通癃颗粒的提取工艺。结果最佳提取工艺为加8倍量水,提取3次,每次1.0 h。在此工艺下制备的样品中,毛蕊花糖苷、马钱苷和莫诺苷的平均含量分别为24.78μg/mL和53.92μg/mL,平均干膏得率为17.21%(n=3)。结论该提取工艺稳定、可行,可为通癃颗粒的工业化生产提供参考。