广东省市售大米、花生及其制品中黄曲霉毒素污染水平调查

目的了解广东省市售大米、花生及其制品中黄曲霉毒素污染水平,对其潜在危害进行探讨。方法采集广东省内超市和农贸市场销售的大米、花生及其制品,采用HPLC柱后衍生方法测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果在抽检的88份大米、花生及其制品中,黄曲霉毒素总阳性率达62.5%,总超标率为14.8%。其中花生渣污染最严重,阳性率为100.0%,超标率高达80.0%。所有样品B1、B2、G1、G24种毒素中2种及以上联合污染率为30.7%。来自农贸市场样品的黄曲霉毒素总超标率为21.6%,来自超市样品的黄曲霉毒素总超标率为5.4%,差异有统计学意义(P<0.05)。结论广东省市售大米、花生及其制品黄曲霉毒素污染率较高,特别是花生渣污染较严重,同时,还存在多种黄曲霉毒素联合污染情况,对人体和动物有较大潜在危害,必须加强监测。

广东省皮蛋中铅的监测与污染状况研究

目的:了解广东省市售皮蛋中铅的含量水平。方法:采用硝酸、高氯酸湿式控温消解,原子吸收法测定铅的含量,部份样品同时采用电感藕合等离子体质谱法测定[1]。结果:测定73份皮蛋样本,铅含量范围在0.010～334mg/kg之间,均值为11.8mg/kg。对照国家标准GB2749-1996,以传统工艺生产的溏心皮蛋2.0mg/kg为限量指标[2],皮蛋中铅的合格率仅为45.2%。结论:皮蛋中铅含量过高对消费者健康的影响问题应引起注意。

广东省给水管材管件卫生检测结果分析

目的了解广东省给水管材管件卫生状况.方法对2002～2004年全省抽送检的各种管材管件按<生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价规范>进行浸泡试验,检验结果按<生活饮用水卫生规范>(2001)进行评价.结果共检测各类型管材管件287份,其中83份样品有一个以上的项目超标,总超标率为28.9%,其中PVC管超标率为34.0%,PP管超标率为14.3%,PE管超标率为13.3%,内衬塑料镀锌铜管超标率为26.7%,铝塑管超标率为25.6%,薄壁铜管超标率为61.1%,薄壁不锈钢管超标率为41.4%. 结论 PP管和PE管的卫生质量较好,其他类型的管材管件还有待进一步提高生产工艺和配方,才能保证更好的卫生质量.

广东省部分酱油企业产品中三氯丙醇含量现况调查

目的了解广东省企业生产的酱油中氯丙醇含量现状.方法 2002～2004年对广东省有代表性的五个地区,即西部湛江、东部汕头、南部深圳宝安、北部韶关仁化和中部广州番禺的酱油市场进行了随机抽查.结果在抽查的102份样品中,三氯丙醇(3-氯-1,2-丙二醇)含量在国家规定的控制标准0.5 mg/kg以下的有75份样品,占73.5%.在欧盟规定的控制标准20 μg/L以下的有42份样品,占41.2%.结论广东省企业生产的酱油中,三氯丙醇的含量虽然已经得到控制,但由于生产工艺、规模等问题,有一半企业还不能达到国家甚至欧盟的规定,需要加强监督管理.

化妆品中雄激素的高效液相色谱-质谱鉴定

目的建立化妆品中雄性激素睾丸酮、甲基睾丸酮的高效液相色谱鄄质谱(HPLC鄄MS)鉴定方法。方法样品用甲醇萃取后,用液相色谱鄄质谱分析鉴定,色谱柱为C18,流动相为甲醇∶水=80∶20(V/V);流速为0.98ml/min。质谱电离方式为ESI正模式,采用多级m/z303的特征碎片离子峰质谱功能。结果通过优化色谱和质谱仪器条件,选择二级质谱的特征碎片离子,睾丸酮离子峰m/z289的特征碎片离子峰m/z271,m/z253,甲基睾丸酮分子离子峰m/z303的特征碎片离子峰m/z285,m/z267,可以对样品进行准确的定性;采用柱后添加0.2%的甲酸,在相同浓度下,信号强度提高了近20倍。利用该方法对某雄激素疑似阳性的化妆品样品中的睾丸酮、甲基睾丸酮的进行鉴定,结果为阴性。结论该法特异性高,选择性强,灵敏度高,分析时间短,有较好的重现性,适合对化妆品中雄激素的定性。

减肥保健品中8种化学药物的固相萃取-液相色谱/质谱法测定研究

建立了MCX固相萃取柱净化、高效液相色谱/质谱同时检测保健品中可待因、麻黄碱、甲基安非他明、咖啡因、芬氟拉明、引达帕胺、西布曲明、布美他尼8种减肥化学药物的方法。样品用流动相超声提取离心后,经MCX固相萃取柱净化,然后采用Zobax SB C18色谱柱,以甲醇和5 mmol/L磷酸二氢钾为流动相进行梯度洗脱,在210nm波长下进行检测,8种化学药物测定的线性范围为2.0～360 mg/L,回收率范围为60.4%～93.1%,相对标准偏差为1.13%～9.82%,检出限为0.5～3.0 mg/L。

荔枝果醋产品中挥发性成分的分离与鉴定

采用液液萃取法(LLE)、同时蒸馏萃取法(SDE)和吹扫捕集装置(Purge&Trap)提取了荔枝果醋产品的挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用仪对挥发性成分进行分离鉴定,试验共鉴定出87种挥发性风味成分,其中酮类5种、醛类4种、醇类20种、酯类13种、酸类14种、含硫化合物3种、杂环类物质20种以及其他8种。研究结果表明,荔枝果醋产品的主要风味物质为醇、杂环、酸和酯类。

HPLC-ELSD法测定食品中低聚果糖的含量

目的：建立食品中低聚果糖的液相色谱-蒸发光散射分析方法。方法：以Hypersil NH2分析柱分离,并与蒸发光散射检测器联用;采用乙腈＋水=75＋25作为流动相,流速为1 ml/min。结果：蔗果三糖GF2、蔗果四糖GF3、蔗果五糖GF4加标回收率分别为：94.1%～97.2%、92.8%～101.6%、92.5%～97.8%;检测限均为1μg。相对标准偏差〈5%。结论：本方法灵敏、准确,可用于食品中低聚果糖含量的质量控制与分析。

榴莲的营养成分分析

对榴莲果的营养成分进行了分析。结果表明 ,榴莲果中的蛋白质含量达 2 7% ,脂肪为4 1 % ,而且矿质元素的含量丰富 ,其中以K和Ca的含量特别高 ,谷氨酸和VitaminC、VitaminA、VitaminB2 含量也较高 ,β

GFAAS法测定高钙食品中铅的基体干扰及消除试验研究

〔目的〕针对石墨炉原子吸收光谱法。测定高钙食品中铅时钙的基体干扰情况 ,采用磷酸二氢铵 -氯化钯作混合基体改进剂 ,提高灰化温度和原子化温度 ,减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。〔方法〕用仪器自动进样 ,分别加入基体改进剂 :磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵 -氯化钯 ,改变灰化温度或原子化温度 ,测定不同钙离子浓度条件下铅的吸光度 ,并比较它们消除干扰的程度。〔结果〕根据测定的回收率及背景吸收值 ,确定磷酸二氢胺 -氯化钯作基体改进剂 ,发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。〔结论〕用选定的混合基体改进剂 ,测定标准物中铅的含量结果符合其标准 ;对照纯水溶液和含 0 5 %Ca的铅标准溶液曲线斜率较为一致 ,说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中含钙 (5 % )

《化妆品卫生规范》中紫外线吸收剂检测方法的改进

〔目的〕为了对《化妆品卫生规范》中所提供的紫外线吸收剂的高效液相色谱检测方法进行完善 ,以便对化妆品市场进行有效的监督管理。〔方法〕采用反相高效液相色谱法。〔结果〕实验证明 :通过对标准液配制及样品前处理方法的修改 ,方法准确度和回收率提高近一倍 ;同时通过改变测试条件 ,可以有效的排除 4-甲氧基肉桂酸异戊酯(Eusolex10 0 0 )在测定时对 3- (4 -甲基亚苄基 ) -d - 1-樟脑 (Eusolex 6 30 0 )产生的干扰 ,该方法准确性好 ,相对标准偏差RSD <5 % ,样品加标回收率范围为 89.5 %～ 10 4.0 % ,测定结果令人满意。〔结论〕修改后的方法是对目前《化妆品卫生规范》

片剂、胶囊型保健食品的崩解时限检测

〔目的〕对片剂、胶囊型保健食品的崩解时限检测进行研究 ,并对仪器因素影响崩解时限检测结果的原因进行了初步探讨。〔方法〕根据中国药典 95版 ,对大量片剂、胶囊型保健食品的崩解时限与内容物的组成及性质有关。对仪器影响崩解时限检测结果的原因进行了探讨 ,认为可对挡板的形态进行改进。〔结论〕因保健食品与药品不同 ,应对片剂及胶囊型保健食品的崩解时限指标进行完善。建议对崩解挡板进行改进。

7种氨基甲酸酯杀虫剂的高效液相色谱-质谱分析

目的建立用液相色谱-质谱法分析7种氨基甲酸酯农药的方法. 方法样品前处理后,用液相色谱质谱法测定,色谱柱采用Zorbax Eclipse SB C18,以乙腈、乙酸铵梯度淋洗,用液相色谱质谱检测, 质谱电离方式为ESI正模式,采用多级质谱功能.结果通过优化色谱和质谱仪器条件,选择二级质谱的特征碎片离子,在20 min内实现7种氨基甲酸酯类杀虫剂的同时分离测定,最低检出限为0.1 μg/ ml,加标回收率为80.5%～103.6%.结论该法灵敏度高,选择性强,分析时间短,有较好的重现性,适合卫生检验特别是中毒样品检验的需要.

电感耦合等离子体质谱法测定矿泉水中的27种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定矿泉水中27种元素的方法,并应用于大量实际样品检测.方法采用ICP-MS法,用1% HNO3配制钾、钠、钙、镁、铁、锶浓度为0.0,0.1,0.5,1.0,5.0,10.0,50.0 μg/ml;锂为0.00,0.05,0.10,0.50,1.00,5.00 μg/ml;铝、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅、钍、铀为0.0,1.0,5.0,10.0,50.0,100.0,500.0 ng/ml;汞为0.0,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/ml的标准系列.以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi 作在线内标,调节仪器测定参数,矿泉水样品酸化后直接进样上机测定.测定了样品的加标回收率、国家级有证标准物质和实际水样.结果 ICP-MS法测定27种元素的线性相关系数均>0.9995;测定高、中、低浓度的模拟水样27种元素11次的相对标准偏差均<4.9%,高、中、低浓度加标回收率在82.0%～115.7%之间;测定中国标准参考物质GSBZ5009-88、GSBZ50020-90、美国高纯标准参考物质CRM-I sdA,除Ag、Al外,其余元素测定值均在标准值范围内;测定了80份市售矿泉水样品,90%矿泉水样品中主含量元素的测定值均在标准系列范围内.结论 ICP-MS法检出限低,线性范围宽,具有良好的准确度和精密度,元素之间的干扰相对少,能适应不同基体的矿泉水测定,是高效可行的方法.

肌醇硅烷化反应的质谱研究

肌醇是带有6个羟基的6碳环状化合物,该物质有9种不同的同分异构体形式,但唯有肌型肌醇具有生物活性.

中成药添加性激素的高效液相色谱筛选检验方法

目的建立中成药中违法添加性激素的筛选检测方法.方法用高效液相色谱法二极管阵列检测器,根据被分离成分是否与参考标准品有相同的保留时间、是否有相同的光谱图及加标检测结果来判断.结果能同时检测中成药添加的雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮7种激素,回收率分别为87.8%～104.4%、88.4%～103.8%、87.7%～102.4%、92.2%～102.5%、92.9%～102.0%、95.7%～105.6%和88.0%～100.5%,检出限分别为50、100、80、30、10、8和8 μg/g.结论该方法简单快捷,可用于中成药添加性激素的筛选检验.

毛细柱-顶空气相色谱法测定涉水材料中丙烯腈单体

目的应用毛细柱-顶空气相色谱技术测定涉水产品材料中的丙烯腈单体。方法对顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及气相色谱条件进行优化。结果在优化实验条件下,丙烯腈在0.5-100μg范围内线性关系良好,相关系数〉0.999,方法回收率在97.9%-102.0%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.61%,检测限为0.2 mg/kg。结论毛细柱-顶空气相色谱法有较高的灵敏度和较宽的线性范围,适合于涉水产品材料中微量丙烯腈的检测。