氮硫掺杂荧光碳量子点对水中汞离子的检测

基于Hg^(2+)对碳量子点的荧光猝灭机制,建立了氮硫掺杂荧光碳量子点对水中Hg^(2+)的快速检测方法。以柠檬酸钠、废水和二硫化四甲基秋兰姆作为碳、氮和硫源,通过一步水热法合成荧光碳量子点(CQDs)。考察了其光谱性质及pH值、反应时间、组分含量对荧光强度的影响,在其对Hg^(2+)的检测过程中进一步考察荧光猝灭与反应时间、pH值的关系,并对猝灭反应动力学机理进行了分析。实验结果表明,Hg^(2+)对CQDs的荧光猝灭反应快速,且溶液pH 7.0时荧光猝灭效果最优;荧光CQDs对Hg^(2+)的荧光响应具有很好的选择性和抗干扰能力。在优化条件下,基于荧光CQDs的检测方法对Hg^(2+)的检出限为0.95μg/L,线性范围为1~6μg/L。以地表水考察该方法的准确性,水样的加标回收率为100%~126%,相对标准偏差(RSD)为0.31%~3.9%。该方法适合于废水中Hg^(2+)的现场、快速、便捷检测。

食品相关产品检验检测质量控制策略

食品安全问题一直受到社会各界的重视和关注,食品检验检测是食品安全最后一道防线,因此保障食品相关产品检验检测质量控制非常关键。为此,本文对食品相关产品检验检测质量控制展开了研究,并提出了几点质量控制建议,以期为食品安全问题提供保障。

天然低共熔溶剂提取杜仲叶绿原酸及其抗氧化活性

以杜仲叶为原料,采用超声波辅助天然低共熔溶剂(NADES)提取杜仲叶绿原酸并考察其抗氧化活性。首先筛选出较优的天然低共熔溶剂体系,然后在单因素试验的基础上通过响应面优化提取工艺,并考察杜仲叶绿原酸的抗氧化活性。研究结果表明:较优的溶剂体系由甜菜碱、L-乳酸与水组成,各组分的物质的量比为1∶1∶4,低共熔溶剂中水用量为5 mol,杜仲叶(0.5 g)的绿原酸提取最佳工艺为液料比为30∶1(mL∶g),提取温度40℃,提取时间42 min,超声波功率340 W。在此条件下绿原酸得率为31.46 mg/g,相比提取溶剂为水或者60%乙醇,分别提高了18.23%(26.61 mg/g)和14.82%(27.40 mg/g)。杜仲叶绿原酸NADES提取物体外抗氧化研究表明:提取物对DPPH·、ABTS·和·OH均有较强的清除能力,其半数抑制质量浓度(IC_(50))分别为75.16、19.98和314.20 mg/L,对ABTS·和·OH的清除能力强于水提物和醇提物但略低于Vc。

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法同时测定污泥中37种有机磷类及10种拟除虫菊酯类农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定污水处理厂污泥中的37种有机磷类农药(OPPs)和10种拟除虫菊酯类农药的方法。将污泥样品冷冻干燥后,加入装有硅藻土的萃取池中,以体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液为萃取溶剂,在110℃,10.0 MPa下循环萃取2次,萃取液经减压浓缩后转移至石墨化炭黑固相萃取小柱中,用体积比为1∶1的正己烷-丙酮混合溶液洗脱,控制洗脱流量为4 mL·min^(-1),洗脱液经减压浓缩后过0.22μm有机滤膜。吸附在DB-1701P色谱柱上的滤液中的目标物在用程序升温条件分离后,用配有电子轰击离子源(EI)的质谱仪进行检测,用基质匹配混合标准溶液系列制作标准曲线。结果显示:47种目标物的质量浓度均在2.00-100.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.04-0.19 mg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率为58.0%-118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%-7.4%。方法用于分析污水处理厂的污泥样品,检出了毒死蜱(0.23 mg·kg^(-1))、二嗪农(0.39 mg·kg^(-1))、安硫磷(0.71 mg·kg^(-1)),低于GB 36600-2018规定的限值。

湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷

建立了湿法消解-双通道原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中汞和砷含量的方法。将海洋沉积物样品风干后研磨,过筛,取0.15 g样品,加入体积比为1∶3∶4的硝酸-盐酸-水混合溶液5 mL,沸水浴加热1 h后冷却,加入50.0 g·L^(-1)硫脲-50.0 g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,用水定容至25 mL,供配有汞和砷空心阴极灯双通道原子荧光光度计分析。载流介质为10%(体积分数)盐酸溶液,还原剂(含2 g·L^(-1)氢氧化钠的15 g·L^(-1)硼酸化钠溶液)通过在线方式加入,以仪器自动稀释的方式配制混合标准溶液系列,外标法定量。结果显示:汞和砷的质量浓度分别在5.00μg·L^(-1)内和100μg·L^(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.002,0.03 mg·kg^(-1)。对6个样品进行加标回收试验,回收率分别为90.3%~96.0%和90.5%~97.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。

基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱法快速测定蔬菜中百草枯与敌草快

该文基于基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术(MALDI-FTICR-MS)建立了冬瓜、黄瓜、小白菜、上海青、韭菜、芹菜和生菜共7种蔬菜中百草枯和敌草快的快速测定方法。研究对比了低浓度2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)和α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)两种MALDI基质对百草枯和敌草快响应的影响,同时考察了不同浓度CHCA分别与纯标准溶液和样品基质标准溶液等比例混合点样后的分析结果,并优化了样品提取条件。最优的前处理方法为:蔬菜样品匀浆后采用含1%甲酸的乙腈溶液快速超声提取,提取液与2 g/L CHCA溶液混合后直接进样分析。结果表明,不同浓度CHCA作MALDI基质对不同样品基质中百草枯和敌草快的离子化效率影响较大,当CHCA为2 g/L时,纯标液和样品基质配制的标液响应相近,更适用于检测方法的建立。百草枯和敌草快在2~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.9972~0.9996;在7种蔬菜基质中的方法检出限分别为1.0~1.5μg/kg和5.0~7.5μg/kg,定量下限分别为3.0~4.5μg/kg和15~23μg/kg;百草枯的回收率为73.0%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.2%;敌草快的回收率为81.7%~117%,RSD为1.0%~7.0%;该方法可在30 min内获得分析结果,具有分析速度快、灵敏度高、结果稳定可靠、所需溶剂用量少、操作简单等特点,可用于蔬菜中百草枯和敌草快的高通量快速分析和检测。

固相萃取-液相色谱串联质谱测定饲料中的α-茄碱和α-卡茄碱

建立一种以固相萃取法提取,用高效液相色谱-串联质谱法对饲料中α-茄碱和α-卡茄碱进行定性、定量检测的方法。本实验将饲料样品经10%乙酸水提取后用C_(18)固相萃取柱净化提取,洗脱液用初始流动相定容;再经液相色谱串联质谱上机测定。实验数据显示:线性系数达到0.999以上,加标回收率为89.0%~109.3%,精密度(RSD)为3.96%~5.09%,α-茄碱和α-卡茄碱仪器检出限可达到0.012 mg/kg、0.0048 mg/kg。结果表明,该方法提取回收率高、准确度和精密度高,因此该方法可推广应用至其他相似饲料类型样品。