乙醇沉淀结合酶解—高效液相色谱法测定固体饮料中透明质酸钠

目的:建立反相液相色谱测定固体饮料中透明质酸钠的分析方法。方法:以透明质酸钠含量为评价指标,样品提取液经乙醇沉淀后,采用透明质酸酶对沉淀物进行酶解处理,通过单因素试验和正交试验法优化得到最佳酶解条件:酶解时间120 min,酶解温度34℃,pH值6.5。色谱柱为Ulitimate C18(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相:乙腈10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(V乙腈∶V辛烷磺酸钠=10∶90),流速0.6 mL/min;检测波长232 nm,外标法定量。结果:透明质酸钠的相关系数为0.999 9,加标回收率96.4%~101%,相对标准偏差3.16%,检出限为0.062 g/kg。结论:乙醇沉淀结合酶解—反相色谱专属性强、准确度高、重复性好和干扰较小,适用于固体饮料中透明质酸钠的含量测定。

抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根的不确定度评定

目的:对采用抑制电导离子色谱法测定奶酪中硫氰酸根含量的不确定度进行评定。方法:用抑制电导离子色谱法对奶酪中硫氰酸根的含量进行测定并建立数学模型。分析了试验过程中所引入不确定度的来源,通过对各不确定度分量计算合成不确定度。结果:硫氰酸根的测定结果为(10.2±0.56)mg/kg,k=2,p=95%。结论:测量过程中的不确定度主要来自测试供试液中硫氰酸根浓度,样品回收率和重复性试验次之。