工作场所空气中甲基叔丁基醚的气相色谱测定

目的建立工作场所空气中甲基叔丁基醚(TBME)测定方法。方法按照《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求进行实验室实验及现场验证,研究了色谱条件的选择、采样方法的选择、采样效率、活性炭管的穿透容量、解吸效率实验、样品的稳定性实验、方法的线性范围及检出限、方法的精密度等指标。结果采用HP FFAP弹性毛细管石英柱能将TBME和共存物完全分离。工作场所空气中TBME浓度在0～210.6mg/m3范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,方法的最低检出浓度为0.02mg/m3(采样14.4L)。对浓度为121.3、606.4、3032.0mg/L配制样,方法的相对标准偏差(RSD)为0.2%～0.6%。平均解吸效率为100.4%。样品在4℃冰箱中至少可保存8d。结论该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,适用于工作场所空气中TBME的检测。

工作场所空气中二氟氯甲烷的气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中二氟氯甲烷的检测方法。方法 用活性炭管采集工作场所空气中二氟氯甲烷，二氯甲烷解吸，30m×0．32mm×3．0μm的DB-1柱分离，氢火焰离子化检测器检测。结果 二氟氯甲烷浓度在5．96—2384．00μg／ml范围内呈线性关系，相关系数为0．998，最低检出浓度为2．3mg／m^3（以采样1．5L计），相对标准偏差（RSD）为3．4％～5．5％，采样效率为90．1％～100．0％，600．0mg的活性炭对二氟氯甲烷的穿透容量为10．6mg，平均解吸效率为96．6％。样品存4℃冰箱中可保存3d，在-10℃冰箱中最多可保存7d。结论 该方法各项指标均达到《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求，适用于工作场所空气中二氟氯甲烷的检测。

工作场所空气中正辛烷的热解吸气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中正辛烷的热解吸气相色谱测定方法。方法 空气中正辛烷用活性炭管采样，经热解吸仪解吸，DB-1柱分离，FID检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。结果 70-4200mg/m^3浓度范围内线性良好，相关系数r=0．999；不同浓度测定的相对标准偏差为2．4％。3．7％，最低检出浓度为0．5mg／m3（采样1．5L时），采样效率为94．2％～100％，平均解吸效率为95．9％，穿透容量为31．0mg；采样后样品在室温下可稳定14d；常见干扰物质在该方法条件下不干扰测定。结论 该方法满足工作所空气中正辛烷短时间接触浓度和时间加权平均浓度的监测。

工作场所空气中三种氯化甲基锡的同时测定

目的建立同时测定工作场所空气中三甲基氯化锡（TMT）、二甲基二氯化锡（DMT）和甲基三氯化锡（MMT）的测定方法。方法工作场所空气中氯化甲基锡化合物用OVS管采样，用四乙基硼酸钠作为衍生剂，在pH为4．0±0．2的乙酸钠-冰醋酸缓冲液中，将极性的氯化甲基锡衍生成非极性的甲基乙基锡化合物，再用正己烷萃取，经毛细管分离，气相色谱-质谱法（GC／MS）定性和定量检测。结果线性范围TMT为0．0528—26．3750μg，DMT为0．2244～112．2000μg，MMT为0．0526—26．3000μ；相关系数TMT为0．9999，DMT为0．9991，MMT为0．9999；以采空气15L计算最低检出浓度，TMT为0．001mg／m^3，DMT为0．002mg／m^3，MMT为0．0001mg／m^3。平均相对标准偏差（RSD）TMT为0．78％，DMT为2．57％，MMT为4．17％；平均回收率TMT为99．3％，DMT为97．8％，MMT为84．0％；平均采样效率TMT为99．3％，DMT为97．8％，MMT为84.0％；样品在室温中至少可保存7d，在4℃下至少可保持14d。结论该方法适用于工作场所空气中3种氯化甲基锡的同时检测。