益肾补骨液中芍药苷薄层色谱优化鉴别研究

本文建立了一种方便有效,容易推广的芍药苷薄层鉴别方法。通过合理配置展开剂的构成和比例,比较点样量大小,优化实验过程,得到最优的薄层分离效果,并考虑温湿度对该方法的影响。实验结果表明,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,5%香草醛硫酸溶液为显色剂的薄层分离效果最好,斑点清晰,特异性明显。该方法操作方便、重现性好、专属性较强,是一种值得推广的薄层鉴别方法。

气相色谱法测定氟罗沙星中残留溶剂含量

目的:建立气相色谱法,测定氟罗沙星中的残留溶剂二甲基甲酰胺和二甲亚砜的含量。方法:用涂渍PEG-20M的填充柱,以N2为载气,柱温为120℃,FID检测。结果:二甲基甲酰胺和二甲亚砜进样量分别在0.14～0.21μg和0.80～1.20μg范围内,与相应成分峰面积线性关系良好(r分别为0.9991和0.9998) ,平均回收率分别为99.6%和99.8%,重复进样峰面积RSD分别为1.1%和1.3%(n=5)。结论:气相色谱法专属性强,简便准确,可用于氟罗沙星残留溶剂的监控。

不同产地何首乌中醇溶性浸出物及总蒽醌含量的比较

目的：为修订何首乌质量标准积累数据。方法：紫外分光光度法测定各样本的吸收光谱和总蒽醌含量，并测定它们的醇溶性浸出物。结果：大多数在（４３４±３）ｎｍ有最大吸收，总蒽醌含量≥０．１０％，浸出物≥７．０％。结论：各地的样本总蒽醌含量和浸出物差异较大，且两者不存在比例关系。

治感佳片中对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍的含量测定

目的建立治感佳片对乙酰氨基酚和盐酸吗啉胍含量的测定方法。方法采用离子对高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(35∶65),流速为1.0mL/min,检测波长为237nm。结果对乙酰氨基酚与盐酸吗啉胍质量浓度线性范围分别为10～100μg/mL和2.5～25μg/mL,平均回收率分别为101.2%和99.2%,RSD分别为0.5%和0.9%(n=6)。结论HPLC法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定维生素B_6片中盐酸吡哆辛的含量和有关物质

目的:建立维生素B6片中盐酸吡哆辛含量测定及其有关物质检查方法。方法:高效液相色谱(HPLC)法,Hy-persil ODS C18柱,以甲醇-0.2%磷酸(45∶55)为流动相,流速为1ml/min,检测波长为291nm。结果:盐酸吡哆辛在0.2032～2.0320μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.71%,RSD为0.36%(n=6)。结论:本方法简便,准确,迅速,重现性好。

高效液相色谱法测定咳特灵片中马来酸氯苯那敏含量

目的建立测定咳特灵片中马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Thermo GOLD C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-50%甲醇(43:57,含0.5%十二烷基硫酸钠溶液,0.1%磷酸溶液),流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温为25℃。结果马来酸氯苯那敏质量浓度在28.048～1402.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.91%(n=6),RSD为0.13%(n=6)。结论HPLC法准确可靠、重现性好,能有效控制咳特灵片的质量。

康乐鼻炎片质量标准研究

目的建立康乐鼻炎片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对康乐鼻炎片中的薄荷脑、麻黄、穿心莲进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂中黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定。结果在薄层色谱中能检出薄荷脑、麻黄、穿心莲;黄芩苷的平均加样回收率为98.96%,RSD=0.8%(n=6)。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于康乐鼻炎片的质量控制。

珍黄胃片的薄层色谱鉴别

目的建立珍黄胃片的薄层色谱鉴别。方法采用TLC对本处方中的三七和木香进行鉴别。结果在TLC中检出三七和木香,阴性无干扰。结论该方法重现性好,适用于该制剂的质量控制。

HPLC法测定康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量测定方法。方法色谱柱Thermo C1(8250mm×4.6mm,5μm),用乙腈-甲醇-水-冰醋酸(35︰35︰30︰0.5)(含十二烷基硫酸钠0.35%)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为260nm。结果本方法的线性范围10.3～76.9μg/ml(r=0.9999),平均回收率为97.6%,RSD为2.5%。结论本方法可用于控制康乐鼻炎片中马来酸氯苯那敏的含量。

HPLC法测定治感佳胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

目的建立用高效液相色谱法测定治感佳胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法。方法高效液相色谱法。Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-50%甲醇溶液[含0.5%十二烷基硫酸钠和0.1%磷酸](42∶58),检测波长263nm。结果精密度及回收率结果良好,平均回收率为97.97%,RSD=1.3%。结论本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于治感佳胶囊质量控制。

一阶导数光谱法测定匹咖卡因注射液中安钠咖的含量

目的：测定匹咖卡因注射液中安钠咖的含量。方法：用四苯硼钠将注射液中普鲁卡因和氨基比林沉淀过滤分离后，以２８７ｎｍ为一阶导数光谱的测定波长。结果：平均回收率为１０１．３％，ＲＳＤ为０．６％。结论：方法快速、简便，结果满意。

小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚含量的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定小儿氨酚黄那敏片中对乙酰氨基酚含量。方法:采用安捷伦EclipseXDB-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为0.8ml/min,柱温为30℃,检测波长为249nm。结果:对乙酰氨基酚在0.2005～2.0048μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.82%,RSD为0.23%(n=6)。结论:该法稳定、简便,可用于小儿氨酚黄那敏片的质量控制。

解热清肺糖浆的质量标准研究

建立解热清肺糖浆的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别解热清肺糖浆中的前胡,采用HPLC法对制剂中的黄芩苷进行含量测定。结果薄层色谱能检出白花前胡甲素的特征斑点;黄芩苷在8.68μg～65.10μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率100.7%,RSD=1.1%。结论所建立的质量标准方法简便、重现性好,可用于该制剂的质量控制。