药用辅料糊精的质量评价

目的考察药用辅料糊精的质量现状及存在问题。方法按现行质量标准,对18个厂家167批样品进行检验,并开展探索性试验,分析评价糊精的质量。结果按现行标准检验,1批样品不合格。产品中真菌毒素的含量较高,并存在质量不均一的情况,应重视,以免带来质量风险。结论按现行质量标准和探索性研究项目检验,糊精的合格率为85.6%。为后续制剂研究提供参考,对中药制剂的发展具重要意义。

以促进制剂创新应用为导向的二氧化硅药典标准研究与质量评价

目的:介绍以促进制剂创新应用为导向的二氧化硅药典标准修订思路和过程,并对收集到的样品进行质量评价。方法:从促进应用的角度详细解读二氧化硅标准制定过程及理念,具体包括应用调研、样品收集、标准比对、项目制修订过程以及质量评价。结果:建立的二氧化硅药典标准可有效控制及评价制剂创新应用所需要的不同规格不同型号二氧化硅的质量。结论:以应用为导向的标准研究与质量评价思路适用于制定规格型号多样化的二氧化硅药用辅料质量标准,标准的制定过程及理念体现了中国药典标准的严谨性与科学性,促成“以标准促进技术创新,以先进技术带动标准进步,以先进标准促进产业发展”的共生效应,与现行的审评审批制度适应,可为其他药用辅料的标准制定提供参考。

顶空气相色谱法测定苯酚中挥发性有关物质的研究

目的:采用顶空气相色谱法同时测定苯酚中异丙基苯、丙酮等挥发性有关物质和甲醇、甲氧基苯、甲基异丁基酮、苯等溶剂的残留量。方法:采用顶空进样方法,Agilent DB-5色谱柱(30 m×0.250 mm,0.5μm)毛细管柱,程序升温,以氮气为载气,FID为检测器,顶空加热100℃,平衡时间30 min。结果:苯酚中2种挥发性有关物质及4种残留溶剂在考察范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率在92.0%~102.5%之间。结论:所用方法专属性、灵敏度、准确度高,可用于苯酚中挥发性有关物质及溶剂残留量的测定。

滑石粉中酸中可溶物对阿司匹林稳定性影响考察

目的:通过滑石粉与阿司匹林的相容性考察,探索滑石粉中酸中可溶物对制剂质量的影响情况并初步探讨了影响机制。方法:通过阿司匹林与含有不同量酸中可溶物的滑石粉之间的相容性试验,考察滑石粉酸中可溶物含量与阿司匹林降解程度之间的相关性,并对酸中可溶物中对阿司匹林降解的影响因素进行考察。结果:滑石粉酸中可溶物在一定程度上加速了阿司匹林的降解。结论:滑石粉中的强碱弱酸盐或金属氧化物如碳酸钙、碳酸镁和氧化镁等酸中可溶物的水解,导致样品微环境的pH增加,影响对pH敏感活性药物成分的稳定性。

电感耦合等离子体-质谱法测定原淀粉中的14种杂质元素

目的参照ICH Q3D指导原则,测定原淀粉类药用辅料中锂、钒、铬、钴、镍、铜、砷、硒、银、镉、钡、汞、铊、铅等14种杂质元素的残留量。方法采用电感耦合等离子体-质谱法,载气为He,等离子体模式为HMI-8,载气流量0.8 L·min^(-1),雾化气流量0.8 L·min^(-1),辅助气流量0.8 L·min^(-1),等离子气流量15.0 L·min^(-1),蠕动泵转速0.1 r·min^(-1),雾化室温度2.0℃,内标法测定含量。结果14种元素杂质的r均大于0.998;加样回收率为79.0%~115.2%,RSD为1.90%~8.40%;精密度的RSD为0.80%~6.70%;44批样品中14种元素杂质的含量均在限度范围内。结论所用方法灵敏度高,精密度、准确度良好,能够很好地控制原淀粉中的元素杂质,为原淀粉及药用辅料的风险评估提供参考,更好地保障药品安全。

GC法测定异丙醇中的挥发性杂质

目的 考察异丙醇中的苯、甲醇、乙醇、丙酮、仲丁醇、正丙醇、异丙醚等挥发性杂质,评估其作为外用消毒剂使用时带来的安全风险。方法 采用GC法,DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm, 3.0μm),检测器为FID检测器,检测器温度250℃,进样口温度250℃,以氮气为载气,流速2 mL·min-1,分流比5:1,程序升温,进样量1μL。结果 GC法能有效分离苯、甲醇、乙醇、丙酮、仲丁醇、正丙醇、异丙醚等;0.008‰~0.2‰苯限度浓度与峰面积呈良好的线性关系;0.04‰~0.1‰甲醇、乙醇、丙酮、仲丁醇、正丙醇、异丙醚等限度浓度与峰面积均呈良好的线性关系;r均大于0.991,平均回收率均为85.9%~106.6%。检测结果反映:药用辅料级别异丙醇中挥发性杂质的控制情况良好,部分批次检出甲醇残留,但远低于《美国药典》异丙醇正文中的规定限度;分析纯异丙醇中挥发性杂质的控制情况较差,部分批次检出苯,但残留量均未超过0.002‰;乙醇的检出率为85%,但药用辅料级别异丙醇中的残留量均未超过0.05‰,安全风险较低。结论 GC法能准确定量异丙醇中苯、甲醇、乙醇、丙酮、仲丁醇、正丙醇、异丙醚等挥发性杂质的残留。