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四取代咪唑的合成及与G-四链体相互作用研究
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作者 舒兵 邓南翔 +2 位作者 郑滔 谢晓玲 车通 《广东药科大学学报》 CAS 2021年第3期7-11,共5页
目的合成四取代咪唑5a,并研究其与G-四链体的相互作用。方法以2,2-双(4-甲基哌嗪基苯基)乙二酮为原料,合成得到了化合物5a。采用紫外光谱实验和荧光光谱实验评价5a与G-四链体的相互作用,采用DNA荧光共振能量转移(FRET-melting)实验、CD... 目的合成四取代咪唑5a,并研究其与G-四链体的相互作用。方法以2,2-双(4-甲基哌嗪基苯基)乙二酮为原料,合成得到了化合物5a。采用紫外光谱实验和荧光光谱实验评价5a与G-四链体的相互作用,采用DNA荧光共振能量转移(FRET-melting)实验、CD实验、分子对接分析研究5a与G-四连体DNA的相互作用模式和机制。结果荧光光谱实验结果表明5a对部分正平行型G-四链体,尤其是c-myc G-四链体,具有一定的荧光识别作用。FRETmelting实验结果表明5a对c-myc G-四链体具有较好的稳定作用,CD实验和分子对接分析结果表明5a能维持cmyc G-四链体的正平行型构象,与c-myc G-四链体发生π-π堆积作用和静电吸引作用,导致5a的分子构象发生变化,从而发射出荧光。结论5a对c-myc G-四链体具有一定的荧光响应,为新型靶向识别c-myc G-四链体探针的发现提供了研究基础。 展开更多
关键词 G-四链体 多取代咪唑 相互作用
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奥贝胆酸关键双键杂质的合成研究
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作者 张尚师 郑滔 +2 位作者 谢晓玲 邓南翔 舒兵 《广东药科大学学报》 CAS 2021年第2期63-65,共3页
目的研究奥贝胆酸关键双键杂质的合成方法。方法以鹅去氧胆酸甲酯为起始原料,通过上TMS保护剂、羟醛缩合、水解和还原反应等步骤得到奥贝胆酸双键杂质——(Z)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷酸(A-1)。结果与结论经1H NMR、13C NMR和H... 目的研究奥贝胆酸关键双键杂质的合成方法。方法以鹅去氧胆酸甲酯为起始原料,通过上TMS保护剂、羟醛缩合、水解和还原反应等步骤得到奥贝胆酸双键杂质——(Z)-3α,7α-二羟基-6-亚乙基-5β-胆烷酸(A-1)。结果与结论经1H NMR、13C NMR和HRMS确证了化合物的结构,纯度达97.2%(示差检测器)。本研究方法可合成纯度较高的奥贝胆酸杂质A-1,可用于奥贝胆酸的质量研究。 展开更多
关键词 奥贝胆酸 杂质 合成
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3α,7β-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-酸的合成研究
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作者 张尚师 谢晓玲 +2 位作者 郑滔 邓南翔 舒兵 《河南化工》 CAS 2021年第5期22-23,28,共3页
以(Z)-3α-羟基-6-亚乙基-7-氧代-5β-胆烷-24-酸为原料,经氢气钯碳还原烯烃,金属钠还原羰基,得到奥贝胆酸关键差向异构体杂质3α,7β-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-酸(OCA-β),两步产率达到46%。经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证其... 以(Z)-3α-羟基-6-亚乙基-7-氧代-5β-胆烷-24-酸为原料,经氢气钯碳还原烯烃,金属钠还原羰基,得到奥贝胆酸关键差向异构体杂质3α,7β-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-酸(OCA-β),两步产率达到46%。经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS确证其结构。该方法操作简单,反应条件温和,产率高。 展开更多
关键词 奥贝胆酸 差向异构体杂质 合成
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奥贝胆酸关键还原杂质的合成研究
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作者 张尚师 郑滔 +2 位作者 谢晓玲 邓南翔 舒兵 《山东化工》 CAS 2021年第8期6-6,9,共2页
以奥贝胆酸为原料,经红铝还原,得到奥贝胆酸关键的羧酸还原产物3α,7α-二羟基-6α-乙基-5β-胆烷-24-醇A-2。经1H、13C和HRMS确证其结构。与前期文献相比,该方法具有操作简单、反应条件温和、产率高等优点。
关键词 奥贝胆酸 还原杂质 合成
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奥贝胆酸关键杂质二聚体的合成
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作者 舒兵 郑滔 +2 位作者 谢晓玲 邓南翔 张尚师 《广州化学》 CAS 2021年第3期42-46,共5页
以奥贝胆酸为起始原料,分别对羧基和羟基进行苄基保护和TMS基团保护,得到了苄基保护的3α,7α-二羟基-6α-乙基-5-β-胆烷酸苄基酯A-1和TMS基团保护的3α-三甲基硅氧基-7α-羟基-6α-乙基-5-β-胆烷酸A-3两个关键中间体。在DCC/DMAP条... 以奥贝胆酸为起始原料,分别对羧基和羟基进行苄基保护和TMS基团保护,得到了苄基保护的3α,7α-二羟基-6α-乙基-5-β-胆烷酸苄基酯A-1和TMS基团保护的3α-三甲基硅氧基-7α-羟基-6α-乙基-5-β-胆烷酸A-3两个关键中间体。在DCC/DMAP条件下将两者进行缩合反应得到酯,然后脱去苄基和TMS保护基,最终得到奥贝胆酸二聚体A-5,总收率达到30%。^(1)H-NMR、^(13)C-NMR和HRMS确证其结构。同前期方法相比,该方法具有产率高、纯化方便等优点。 展开更多
关键词 奥贝胆酸 FXR受体 二聚体 合成
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靶向c-myc G-四链体的喹啉联咪唑类衍生物的合成
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作者 谢晓玲 郑滔 +2 位作者 邓南翔 张尚师 舒兵 《河南化工》 CAS 2021年第7期21-22,26,共3页
4-氯-2-甲基-6-硝基喹啉与取代胺反应得到4-胺基喹啉,在二氧化硒氧化下发生Riley氧化反应得到2-喹啉甲醛,最后与邻苯二胺反应得到2个新型含不同胺类的喹啉联咪唑类衍生物。目标化合物的结构经1H NMR、13C NMR和HRMS确证。
关键词 癌症 喹啉 咪唑 合成
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