北沙参标准汤剂制备及质量评价方法研究

目的:制备15批北沙参标准汤剂,并以出膏率、指标成分含量及转移率、特征图谱为指标建立北沙参标准汤剂质量评价方法。方法:采用紫外分光光度法测定北沙参饮片及标准汤剂中的多糖含量,计算转移率、出膏率;采用HPLC对15批北沙参饮片及标准汤剂进行特征图谱检测,并结合质谱对特征峰进行指认。结果:15批北沙参饮片中的多糖含量为35.31%~48.70%,标准汤剂中多糖的含量为52.49%~71.98%,多糖转移率为30.82%~59.98%,出膏率为17.8%~40.0%。将北沙参饮片和标准汤剂特征图谱进行比对,饮片与标准汤剂均呈现10个共有峰,结合质谱分析指认了其中7个成分。结论:15批北沙参饮片与标准汤剂的化学物质基本一致,研究数据可作为北沙参标准汤剂的工艺及质量控制依据,也可为配方颗粒标准的制订及工业化制备提供基本数据支持。

侧柏叶标准汤剂制备及质量标准研究

目的:参照《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,对15批侧柏叶饮片进行标准汤剂制备,建立特征图谱,并测定其槲皮苷含量,提供一种可靠的评价侧柏叶标准汤剂质量的方法。方法:以槲皮苷为含量指标成分,分别对15批不同产地的侧柏叶饮片标准汤剂进行测定,计算转移率和出膏率,建立高效液相特征图谱方法,同时采用液质联用技术对共有峰进行指认。结果:15批侧柏叶标准汤剂出膏范围为10.51%~20.35%,平均值为16.08%;槲皮苷含量范围为0.69%~1.12%,平均值为0.91%;槲皮苷转移率的分布范围为51.11%~67.16%,平均值为57.67%。特征图谱呈现13个特征峰,其中10个共有峰被指认,与对照特征图谱相比,侧柏叶标准汤剂的相似度均大于0.90。结论:侧柏叶饮片标准汤剂制备规范,槲皮苷含量测定与特征图谱方法可靠、准确性和重现性好,可评价侧柏叶标准汤剂的质量,也可以评价侧柏叶配方颗粒的质量。

不同产地绵马贯众饮片标准汤剂制备与质量标准研究

目的:制备绵马贯众饮片标准汤剂,并进行质量标准研究,为其配方颗粒的质量评价提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备绵马贯众饮片标准汤剂,采用薄层色谱(TCL)法,对绵马贯众标准汤剂进行定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱以C18为填充剂,乙腈-1%醋酸溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1进行梯度洗脱,检测波长为330nm,对15批绵马贯众饮片标准汤剂进行检测。结果:15批绵马贯众饮片标准汤剂斑点清晰,分离度好;指纹图谱研究中,建立了绵马贯众饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱,确定12个共有峰。结论:该研究所建立的标准汤剂制备方法简单、稳定,质量标准可行,适用于绵马贯众饮片标准汤剂的质量评价。

枸杞子标准汤剂制备及质量标准研究

目的:制备15批枸杞子饮片标准汤剂,并进行总黄酮含量检测,建立指纹图谱,为枸杞子标准汤剂的质量控制提供可靠的方法。方法:收集来自三大产区的共15批枸杞子饮片,依据相关技术要求制备成标准汤剂,以总黄酮为含量指标,计算其转移率和出膏率;并建立其高效液相指纹图谱,采用液质联用技术对共有峰进行指认。结果:15批枸杞子标准汤剂出膏率为63.7%~73.5%,平均值68.7%;总黄酮含量范围为0.57%~0.86%,平均值0.75%,平均转移率为67.73%。指纹图谱中稳定呈现5个特征峰,经结构确认分别为绿原酸、隐绿原酸、对-香豆酸、阿魏酸、芦丁;15批枸杞子标准汤剂指纹图谱相似度均大于0.9。结论:建立的总黄酮含量测定方法与指纹图谱方法可靠,准确性和重现性试验RSD均小于3%,可用于枸杞子标准汤剂的质量评价,也为枸杞子配方颗粒成品的质量控制提供参考依据。

麸炒白术配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的:建立麸炒白术配方颗粒的指纹图谱。方法:采用C18色谱柱,乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1进行梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为313nm;采用液质联用技术(LCMS)获得特征峰的分子量和分子离子碎片,结合对照品和文献比对等方法进行特征峰结构指认。结果:麸炒白术配方颗粒的指纹图谱呈现12个共有峰,对其中8个共有峰进行指认,分别为对羟基苯甲酸、咖啡酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、刺五加酮、洋蓟素。结论:通过HPLC-DAD-QTOF-MS/MS联用技术建立了麸炒白术配方颗粒的HPLC指纹图谱,方法重复性、稳定性好,为综合评价麸炒白术配方颗粒的质量提供了参考依据。

HPLC法同步测定烫狗脊标准汤剂指纹图谱及原儿茶酸含量

目的:建立同步测定烫狗脊标准汤剂HPLC指纹图谱及原儿茶酸含量的方法。方法:采用HPLC法,以Kromasil 100-5-AQ C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-1%冰醋酸溶液(3∶97)为流动相,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为260nm进行检测,测定了15批烫狗脊标准汤剂。结果:指纹图谱呈现7个共有峰。含量测定结果显示,原儿茶酸在56.18~842.70mg范围内的线性关系良好,r>0.9999,回收率为100.50%,RSD为1.82%。结论:该方法建立烫狗脊标准汤剂指纹图谱同时测定其原儿茶酸的含量,方法操作简单方便,准确性、重现性好,为烫狗脊标准汤剂的质量评价标准提供了依据。