基于近红外光谱的佛手及其炮制品快速质量分析研究

目的基于近红外光谱结合化学计量学快速判别佛手生、制品并对内在成分含量进行预测,为佛手饮片质量控制提供依据。方法利用高效液相色谱法测定佛手饮片中莨菪亭、橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、白当归素、5,7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯含量,利用近红外光谱采集样品光谱信息,结合化学计量学方法建立佛手生、制品定性和定量模型,快速判别佛手生、制品和预测成分含量。结果近红外技术偏最小二乘法-判别分析对佛手及其炮制品的分类鉴别达到100%正判率;对含量测定的6种成分中的3种(莨菪亭、5,7-二甲氧基香豆素、白当归素)的含量预测精度高,其中莨菪亭定量模型的决定系数(R2)为0.8951,校正均方根误差(RMSEC)为0.0320,预测均方根误差(RMSEP)为0.0175,验证集R2为0.8463,交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.0541;5,7-二甲氧基香豆素定量模型的R2为0.9080,RMSEC为0.0242,验证集R2为0.7937,RMSEP为0.0446,RMSECV为0.0387;白当归素定量模型R2为0.9184,RMSEC为0.0276,验证集R2为0.7714,RMSEP为0.0275,RMSECV为0.0404。结论基于近红外光谱技术对佛手及其炮制品的鉴别和含量预测的方法具有可操作性,且简单快速,对样品无损害。为佛手及其炮制品质量控制和临床应用提供参考。

基于近红外光谱的陈皮炮制品快速质量评价研究

目的 基于近红外光谱技术建立陈皮定性判别模型和含量预测模型,用于评价陈皮及其炮制品的质量。方法 采用有监督识别方法及无监督识别方法对陈皮生品及制品进行定性判别。采用高效液相色谱法测定陈皮生品和制品中5种化学成分的质量分数,结合近红外技术建立各成分的偏最小二乘定量校正模型。结果 近红外光谱技术可以将陈皮生品与制品进行有效分开,5-羟甲基糠醛、川陈皮素和芸香柚皮苷含量预测效果良好。结论 基于近红外技术对陈皮生品及制品定性鉴别和含量预测的方法具有快速、高效、无污染等优点,为陈皮及其炮制品质量控制和临床应用提供参考。

中药复方LC-MS技术研究进展

中药复方是中药的重要组成部分,是中医临床用药的主要应用形式,其研究是中药现代化进程的重要内容。液质联用(LC-MS)是将具有强分离能力的液相与强结构检测能力的质谱联用现代分析技术相结合,具有灵敏度高、检测限低、选择性强等优势,其在中药复方的应用也逐渐成为热点,主要应用于中药复方的成分分析、中药复方质量控制、中药复方药代动力学研究及中药复方代谢研究等四个方面。对LC-MS在中药复方研究的四个方面进行了综述,并讨论其存在的问题及发展前景。

8味中药对肠道特征菌的调节作用研究

目的研究白术、炙甘草、益智、当归、制首乌、白芍、黄连、连翘8味中药对肠道特征菌的调节作用。方法以嗜酸乳杆菌、粪肠球菌和大肠埃希菌为试验菌株,采用比浊法比较8味中药水提液对以上3株菌株增殖活性的影响,并采用SPSS19.0软件对结果进行聚类分析,探讨上述中药的作用规律。结果与对照组比较,终质量浓度为0.01 g/m L(以生药计)的白术、炙甘草、益智、当归、制首乌、白芍显著促进嗜酸乳杆菌的增殖(P<0.05);炙甘草、益智、制首乌、白芍显著促进粪肠球菌的增殖(P<0.05),益智、当归显著促进大肠埃希菌的增殖(P<0.05),白术、炙甘草显著抑制大肠埃希菌的增殖(P<0.05);黄连、连翘显著抑制以上3株菌株的增殖(P<0.05)。聚类分析发现8味中药对肠道特征菌的作用可分为两类:白术、炙甘草、益智、当归、制首乌、白芍为一类,黄连、连翘为一类。结论 8味中药对肠道特征菌的增殖活性有不同的影响,白术、炙甘草、益智、当归、制首乌、白芍对肠道特征菌的增殖活性作用相似,均能促进嗜酸乳杆菌的增殖;黄连、连翘对肠道特征菌的增殖活性作用相似,能抑制以上3株试验菌株的增殖。

脑脉通中川芎有效成分质量控制方法研究

目的:建立脑脉通方剂中川芎有效成分的提取工艺和含量测定方法,以有效控制其质量。方法:分别采用氯化铁-铁氰化钾比色法、酸性染料比色法和高效液相色谱法测定川芎中总酚酸、总生物碱、阿魏酸的含量,并对3批川芎中的有效成分进行定量分析。结果:川芎有效成分中可测成分含量占总含量的50%以上,符合有效成分的要求,其中总酚酸的含量为51.82%～53.46%,总生物碱的含量为7.50%～7.67%,阿魏酸含量为2.23%～2.29%。结论:所建立的方法操作简便,精密度和重复性好,可作为脑脉通中川芎有效成分的质量控制方法。

FTIR-ATR结合膜富集技术测定中药材地龙中微量铜的含量

目的利用傅里叶变换-衰减全反射红外光谱（FTIR-ATR）结合膜富集技术,建立中药材地龙中微量铜质量分数的快速、经济的测定方法。方法首先,对30批校正集样品进行湿法消解,利用铜与金属络合剂1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）发生络合反应,优化各种反应条件,包括p H、PAN用量、反应时间。再将络合物抽滤富集在微孔滤膜上,采集其FTIR-ATR光谱,经9点平滑、一阶导数9点平滑等预处理后,利用随机森林回归算法建立其铜质量分数的定量校正模型。校正集按3∶1随机分配为训练集和测试集,对模型进行参数优化和评价。利用优化后模型预测广东、广西和福建3个产地地龙样品中铜的质量分数,并与ICP-MS测定结果进行比较。结果最优模型预测3个产地地龙样品的质量分数在5.85~6.98 mg/kg之间,与ICP-MS分析结果相比,相对误差均小于20%。结论本方法利用膜富集技术提高了FTIR-ATR的检测灵敏度,为中药材重金属元素的定量分析提供了一种新方法。

橘核质量标准的优化研究

目的完善橘核药材的质量标准。方法采用2010年版《中国药典》中方法对橘核药材中的水分、灰分及浸出物进行测定,并对薄层鉴别的条件及指标成分的高效液相色谱测定条件进行了优化。结果测定橘核药材中水分不得超过7.0%,总灰分不得超过5.0%,95%乙醇热浸出物不得少于34.0%,橘核柠檬苦素质量分数不得低于0.49%、诺米林质量分数不得低于0.46%;薄层鉴别斑点清晰,易于识别。结论橘核药材的水分、灰分、浸出物、薄层鉴别、指标成分质量分数研究可为橘核药材质量标准的修订、提高提供方法与依据。

基于主成分分析的不同产地茺蔚子质量评价研究

目的采用主成分分析法对不同产地茺蔚子的质量进行评价研究。方法以不同产地茺蔚子的水分、灰分、盐酸水苏碱质量分数以及色差值为考察指标,运用主成分分析法对数据进行分析和评价。结果不同产地的茺蔚子在水分、灰分、盐酸水苏碱质量分数以及色差值上有明显差异,经SPSS统计分析软件分析得2个主成分,其累计方差贡献率达79.52%。第1个主成分的方差贡献率为51.52%,故确定其所对应的盐酸水苏碱质量分数以及色差值为判断不同产地茺蔚子药材质量的重要性因素。经簇类独立软模式法(SIMCA-P)分析将19个茺蔚子样品基本按地域性聚为3类。结论利用主成分分析法可以对不同产地的茺蔚子进行区分,并且能结合水分、灰分、有效成分质量分数、传统颜色鉴别进行全面、真实的质量评价研究,评价具有合理性以及客观性。

基于主成分分析和聚类分析法的栀子炭质量评价研究

目的探讨不同炮制程度栀子炭(生品、轻炭、标炭、重炭)的质量评价标准。方法以干栀子及不同炮制程度的3类栀子炭的鞣质质量分数、吸附力、p H值和电导率为特征变量,运用主成分和聚类分析法评价栀子炭质量。结果干栀子及各栀子炭的4个特征变量值变化有一定的规律性,随着炮制程度的加深,吸附力随着炮制程度的变化而变化,鞣质质量分数和电导率先升后降呈抛物线变化,p H值逐渐升高。主成分与聚类分析结果一致,都将干栀子与各栀子炭品聚成4类。结论运用主成分与聚类分析法评价栀子炭质量,具有可靠性,可为评价中药栀子炭质量提供借鉴。

石仙桃饮片的质量标准研究

目的建立完善石仙桃饮片质量标准。方法以石仙桃对照药材为参比,1,1'-二苯基苦基苯肼(DPPH)为显色剂,采用薄层色谱法对10批石仙桃药材进行薄层鉴别;依据2015年版《中国药典》通则测定石仙桃总灰分和酸不溶性灰分、浸出物质量分数。结果以硅胶G板为固定相,环己烷-丙酮(体积比7∶5)为展开剂,在紫外灯(365 nm)下检视,石仙桃饮片薄层特征斑点清晰,分离效果最佳,特征明显;且DPPH显色后日光下检视,色谱图Rf值0.38处呈现淡黄色斑点;建议石仙桃饮片总灰分限量不得超过7.1%,酸不溶性灰分不得超过6.3%,稀乙醇浸出物质量分数不得少于12.4%。结论本研究完善了石仙桃饮片的质量标准,建立了石仙桃的生物自显影TLC鉴别方法,将质量评价与抗氧化活性相关联,为石仙桃饮片的质量控制提供了参考。

石膏红外图谱鉴定研究

建立硫酸盐类矿物药材石膏的红外光谱指纹图谱,并建立三种硫酸盐类矿物药材的聚类分析模型。用傅里叶变换红外光谱仪测定煅石膏、石膏、芒硝等矿物药的红外光谱,以一阶导数光谱图谱结合聚类分析的方法研究三种硫酸盐类矿物药材的内在组合关系;通过测定不同产地和批次石膏药材样品的红外光谱,并以存在的共有峰为基准建立石膏的对照红外指纹图谱,采用相关系数法和夹角余弦法评价药材样品红外图谱与对照指纹图谱的相似度。在中红外区间,三种硫酸盐类矿物药材的原红外光谱谱图和一阶导数光谱谱图的峰数、峰位、峰形和峰强存在差异,结合一阶导数红外光谱和聚类分析,成功划分石膏和煅石膏一类,芒硝为一类;24批石膏样品红外指纹图谱相似度大于0.980 0。本方法操作简便,专属性强,利用红外指纹图谱法结合聚类分析,为石膏的规范监管提供快速准确的新鉴别方法。

乌梅总有机酸的提取优化工艺及其抗氧化活性研究

目的采用响应面法优化乌梅总有机酸的提取条件,并对其氧化活性进行评价。方法在单因素试验基础上,采用响应面分析法研究了液固比、浸泡时间、提取时间对乌梅总有机酸提取率的影响;并通过乌梅总有机酸提取液对DPPH自由基的清除作用来研究其抗氧化活性。结果乌梅总有机酸的最佳提取条件:液固比14∶1(m L∶g),浸泡时间70 min,提取时间1.5 h,提取2次。在此条件下,乌梅总有机酸的提取率为35.21%;乌梅总有机酸清除DPPH自由基的半数抑制浓度IC50值为1.788 mg/m L(以生药计)。结论优化所得工艺条件简单可行,可用于乌梅中总有机酸的提取;乌梅总有机酸具有较强的抗氧化作用。

葛根改善胰岛素抵抗的网络药理学研究

目的:采用网络药理学的方法,探索葛根改善胰岛素抵抗潜在的活性成分和作用机制。方法:将胰岛素抵抗关键靶点与葛根化合物进行分子对接,再把筛选出来的成分与4条筛选出来的信号通路上的31个靶点对接,并通过Cytoscape 3.2.1软件建立成分-靶点网络模型进行网络分析。结果:模拟筛选出来的19个化合物与AMPK等4条信号通路的蛋白具有很强的相互作用,而这19个成分有13个可以通过文献验证,初步揭示了葛根改善胰岛素抵抗的物质基础及其在4条信号通路上的作用机制。结论:网络药理学方法有助于寻找葛根中改善胰岛素抵抗的活性成分,并阐明其作用机制。

安息香的化学成分研究

目的:研究安息香的化学成分。方法:采用薄层层析硅胶柱、RP-18反向硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱、半制备高效液相柱对安息香的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物结构。结果:从安息香中分离得到6个香脂酸类化合物,分别鉴定为Bis(2-ethylhexyl)phthalate(1)、1-O-methy-guaiacylglycerol(2)、Threo-5-hydroxy-3,7-dimethoxyphenylpropane-8,9-diol(3)、苯甲酸(4)、香草酸(5)、香草醛(6)。结论:化合物1、2、3为首次从安息香中分离得到,该研究为安息香质量评价奠定了一定基础。

人参枸杞复方颗粒抗疲劳作用研究

目的研究人参枸杞复方颗粒的抗疲劳作用。方法选用昆明种雄性小鼠160只,随机分为4组,分别为人参枸杞复方颗粒高、中、低剂量(7.5、5.0、2.5 g·kg^(-1))组和空白对照组。采用小鼠游泳制备疲劳模型的方法,连续灌胃30 d后分别考察各组对小鼠负重游泳运动时间、负重游泳后血清尿素氮、肝糖原和血乳酸的影响。结果人参枸杞复方颗粒能显著延长小鼠负重游泳时间,减少或抑制疲劳小鼠血清尿素的产生,促进小鼠肝糖原储备,但对血乳酸生成的影响没有显著性差异。结论人参枸杞复方颗粒具有抗疲劳作用。

中药黄芩对多重耐药哈维弧菌耐药性的逆转作用

目的研究中药黄芩对多重耐药哈维弧菌的耐药逆转作用并初步探讨其作用机理。方法以耐阿莫西林、呋喃唑酮和红霉素的哈维弧菌X12XC30为实验对象,用倍比稀释法测定黄芩对菌株X12XC30的亚抑菌浓度;以SDS为对照,采用影印培养法测定黄芩作用24 h和48 h的耐药逆转率;通过质粒凝胶电泳观察黄芩对该菌株质粒的消除情况。结果黄芩对阿莫西林和呋喃唑酮的总逆转率为3.00%(24h)和4.33%(48 h);SDS对阿莫西林和呋喃唑酮的总逆转率为0.33%(24 h)和1.33%(48 h)。结论黄芩对多重耐药哈维弧菌有耐药逆转作用。

分子对接技术虚拟预测人参治疗缺血性脑卒中的物质基础

目的:在分子对接技术的基础上研究人参治疗缺血性脑卒中的作用机制。方法:采用分子对接技术筛选人参的活性分子并与20种缺血性关键靶点对接,通过Cytoscape 3.1.1软件构建多成分-蛋白靶点网络模型,同时将人参中的Rb2和20(R)-人参皂苷Rg2两个活性分子与脑缺血的关键蛋白VEGF和Caspase-3进行模式结合分析。结果:经过分子对接发现,与5个及5个以上的蛋白靶点有良好结合活性的人参活性分子31个,其中与10个及10个以上的蛋白靶点有良好结合活性的分子只有4个。人参中的Rb2和20(R)-人参皂苷Rg2这两个活性分子分别与VEGF和Caspase-3靶点有很强烈的结合性,对接得分均大于7.0。结论:分子对接技术被运用于虚拟筛选人参治疗缺血性脑卒中的活性物质具有实际意义,为今后能够更加深入地研究中药复方奠定了基础。

基于机器视觉系统佛手炮制前后的判别及颜色-成分相关性分析

目的 基于机器视觉系统探讨佛手炮制前后颜色判别及颜色-成分质量分数相关性,为佛手饮片质量控制提供依据。方法 利用高效液相色谱(HPLC)法测定佛手与蒸佛手饮片中橙皮苷、6,7-二甲氧基香豆素、莨菪亭3种成分的质量分数;采用机器视觉技术获得饮片图像并提取饮片RGB、L*a*b*、HSV 3个不同颜色空间的颜色特征,采用线性判别分析(LDA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)和支持向量机(SVM)等机器学习方法对佛手炮制前后建立定性判别模型,利用Pearson相关性分析研究颜色特征值与测得的3种成分质量分数间的相关性。结果LDA、PLS-DA、SVM判别模型分类鉴别具有较高的预测精度和较低的预估错误率;佛手和蒸佛手中成分质量分数与颜色特征值间存在一定的相关性。结论 基于机器视觉系统对佛手炮制前后的判别效果良好,且该方法操作简单、高效准确,可为佛手及其炮制品的质量控制和临床应用提供参考。

鲜余甘子药材的薄层色谱鉴别方法研究

目的:研究广东习用药材鲜余甘子的薄层色谱鉴别方法。方法:以广东产鲜余甘子对照药材为参比,对药材鲜余甘子进行薄层鉴别,并考察了提取方法、展开系统、点样量、显色剂等因素对鲜余甘子药材薄层色谱的影响。结果:最佳色谱条件为硅胶G薄层板,氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸(9:9:3:0.2)为展开剂,以10%硫酸乙醇试液显色,置紫外灯(365 nm)下检视。结果显示此条件下斑点分离效果最佳,鲜余甘子药材薄层鉴别特征斑点清晰,耐用性好。结论:该薄层方法可行,重复性好,可作为鲜余甘子药材的薄层色谱鉴别方法。

左金丸血清药物化学研究

目的:对左金丸血清药物化学进行初步研究,通过分析入血成分探讨左金丸在大鼠体内的药效物质基础。方法:通过比较左金丸水煎液、口服左金丸及单味生药大鼠血清和空白血清HPLC图谱,初步鉴定左金丸在大鼠血清中的移行成分。结果:口服左金丸水煎液后在大鼠血清中发现14个入血成分,其中5个为原型成分,9个为代谢产物。结论:该研究建立的方法可用于左金丸水煎液血清指纹图谱和药效物质基础研究。