外用药物制剂药品生产质量管理规范实施现状分析与研究

本文从外用药物制剂实施现状出发,通过在数据调研和大量文献收集的基础上,对从药品生产质量管理规范(GMP)的发展及其在我国的推行历史角度,分析并阐述了现阶段外用药物制剂GMP的实施状况,并对某制药集团属下25家药企实施2010版GMP的现状进行调查分析。由于历史发展的原因促使药品管理尚未完全规范以外,GMP标准的过时性和落后性影响了我国GMP工作的深入实施。只有保证了日常的GMP实施,才能有效地保证药品生产的高质量、低风险,有效地促进药品生产的质量保障,使药品真正达到国际水平,走向现代化、国际化。

艾司奥美拉唑镁中残留溶剂异丙苯的测定

建立气相色谱法测定艾司奥美拉唑镁残留溶剂-异丙苯。方法:使用毛细管气相色谱法,选择色谱柱(DB-624,30m×0.32mm×1.8μm),柱温为程序升温,进样口的温度设为200℃,载气流速设为2.0mL/min,分流比设为5:1,检测器温度设为250℃?。进样量设置1μL。结果:经方法学验证,该方法的系统适用性符合要求,溶剂甲醇和各已知残留溶剂不干扰异丙苯的测定,线性范围0.09μg/mL~0.73μg/mL(r=0.998),加样回收率为92.0%~108.6%(RSD=4.9%,n=9),精密度RSD=0.8%(n=6),重复性RSD=2.0%(n=6),检测限为0.046ng(相当于限度的8%),定量限为0.076ng(相当于限度的13%)。结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于艾司奥美拉唑镁中残留溶剂异丙苯的测定。

顶空气相色谱法测定普瑞巴林的残留溶剂

建立一种准确测定普瑞巴林残留溶剂的顶空气相色谱法。方法:顶空气相色谱法,色谱柱:DB-624(30m×0.32mm×1.8μm),柱温:程序升温,进样口的温度:180℃,载气:1.0mL/min,分流比:10:1,检测器的温度:260℃,顶空平衡温度:80℃,顶空平衡时间:30分钟。结果:该方法的系统适用性符合要求;空白溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)对待测组分无干扰;待测组分间的分离度均大于1.5,方法专属性符合要求;各溶剂线性关系良好;各溶剂的加样回收率符合要求;各溶剂定量限均符合要求;各溶剂重复性和中间精密度均较理想。结论:该方法简便、准确、灵敏,可准确测定普瑞巴林残留溶剂。

顶空气相色谱法测定羟苯甲酯中的残留溶剂

开发一种顶空气相色谱法用于防腐剂羟苯甲酯中残留溶剂的测定。方法:气相色谱法(顶空进样),Agilent DB-624色谱柱(30m×0.32mm×1.8μm),柱温采用程序升温的方式,设置250℃的进样口温度,控制2.0mL/min的载气流速,选择10:1的分流比,设置250℃的检测器温度,顶空80℃平衡40分钟,顶空进样量为1000μL。结果:该方法的系统适用性符合要求;溶剂N,N-二甲基甲酰胺对羟苯甲酯中的残留溶剂甲醇和乙醇测定无干扰,甲醇和乙醇以及相邻峰的分离度均大于1.5,方法专属性符合要求;溶剂甲醇、乙醇的加样回收率分别为102.1%~104.1%(RSD=0.65%,n=9)、102.1%~105.0%(RSD=0.85%,n=9);甲醇、乙醇的重复性RSD分别为0.54%、0.39%;甲醇、乙醇中间精密度RSD分别为1.6%(n=6)、RSD=1.7%(n=6);甲醇、乙醇定量限分别为0.005 mg/mL(相当于限度的3.3%)、0.004 mg/mL(相当于限度的1.6%);对照品溶液33小时内溶液稳定性符合要求,供试品溶液22小时内溶液稳定性符合要求。结论:该方法简便、准确、灵敏,适用于羟苯甲酯中残留溶剂的测定。